主题:【接】:一个网友的问题--问题的详细说明,请各位指教

浏览0 回复15 电梯直达
sepuyi
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Fe 拟合曲线的原始数据如下:

------- ABS----反算浓度   
标准空白----0.0166--(-1.7041)ug/ml
(即0ug/ml--1:100盐酸)
2.0 ----- 0.3383---1.813
4.0 ----- 0.5726---4.3741 
6.0 ----- 0.7042---5.813 
8.0 ----- 0.7889---6.7384

样品空白---0.0281---(-1.7041)
                     
21------ 0.5012--- 4386
4------ 0.496 --- 4336

    因 8.0浓度的线性较差,所以将其剔除,
做曲线时用0,2,4,6四点。

曲线方程:0.0915C+0.1559
相关系数:0.987134
D.L. ug/ml  0.0026
C0  ug/ml  0.0477 

样品是各类粮食及其加工产品经干法灰化后加 5ml浓盐酸 和 10ml水 并 煮微沸 数分钟后(10min左右),过滤并定容到50ml。除样品空白外,样品溶液因浓度过高测定时均经1:100的盐酸稀释5--200倍。

困惑:
    测定得到的数据与文献上看到的数据要高出几倍之多,担心自己会不会在哪个环节做得不对,
以21和4号样品为例,资料上只有不到1000,而我的数据是4000多。请各位分析一下会不会有问题。
    注:21和4号样品在另一台机子上在没有扣除样品空白的测定结果是4000。

另外:我在测定铜时
      标准空白和样品空白的值分别是:0.0081和0.0101

谢谢!
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公子卓
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重做吧,空白和标准系列都太高了,你用线性拟和,2PPM就够高了! 
sepuyi
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公子卓
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sepuyi
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我的样品空白和样品进行的是完全相同前处理呀,只不过是到了测定这一步,样品因为浓度高有个稀释的过程,而样品空白没有而已。难道是我的整个处理过程的容器没有清洗洁净,但是样品空白的作用就是为了扣除系统的本底值呀?标准空白中我用的就是1:100的盐酸,再重做的应该还是这样的呀。标准系列手册上推荐的最大是5ug/ml 我在做的时候实际用的是2、4、6,拟合得到的曲线相关系数是0.98 不是很好,但是似乎还没有到不可以接受的地步吧(是不是AAS上一定要0.99以上才可以?)---请指点!
公子卓
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sepuyi
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要这么高呀!我是刚买的仪器现学的 虽然公司给培训过 但是做起来心里总觉得没底 不知这儿有没有哪位前辈是北京海淀的呀 俺想拜师学艺呀!
insnfeng
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小小鱼023
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原文由 公子卓 发表:
火焰法,线性拟和,0.998以上吧! 

yaofei
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原文由 公子卓 发表:
火焰法,线性拟和,0.998以上吧! 

我们大于0.9990
pony2002
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原文由 insnfeng 发表:
我作石墨炉的时候相关系数大多都达到0.998以上呢

我做石墨炉大多在0.9995以上,最近连续1.0000。pb和cd。
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