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主题：【求助】安捷伦XDB-C18柱似乎堵了，诚心求助HPLC高手

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发表于：2019/09/26 14:54:49 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
需要测异黄酮类物质，样品是大豆叶片甲醇提取液，0.22um滤膜过滤后上HPLC分析。HPLC连续分析4天后23min处出现压力上升和杂峰（如图，下图压力开始不稳）。后面跑了甲醇空白溶液，23min处依旧有峰，得出结论是色谱柱出了问题，色谱柱前加了预柱，预柱取下后有黑色小颗粒，不清楚是什么。用100%乙腈冲了几个小时后稍微好一些，现在换用100%甲醇冲洗。梯度洗脱中流动相A是0.2%乙酸（pH=3.03），流动相B是100%乙腈，柱子是安捷伦的反相色谱柱XDB-C18。求HPLC高手指导如何处理此种情况，谢谢！
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hujiangtao
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2019/9/26 15:40:32 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品基质太脏了
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气相一只虎
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2019/9/28 10:09:06 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
先用甲醇：水=20:80冲洗4小时以上，后用纯甲醇冲洗。更换新的预柱，做好样品前处理。
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Insm_a575d22c
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2020/9/18 15:51:24 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
您好，现在还会出现这种情况吗？我感觉我的情况跟你一样，不知道哪里出了问题？
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dadgoh
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2020/9/18 22:11:37 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这种植物提取液直接上机对柱子寿命影响很大。可考虑用薄层色谱法检测或用预处理柱处理后再进色谱。
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