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主题：【讨论】GB/T16157的检出限这么算你同意吗

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小明同学

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发表于：2019/10/04 00:01:11 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

GB/T16157-1996自问世以来就有很多不明确的地方，开出人们讨论他到底是一个专门针对颗粒物跟气态污染物的的采样标准还是也可以作为一个颗粒物的检测标准呢，如果是的话，那么最具有争议的问题来了，他的检出限是多少呢。老铁我刚接触这行的时候就听一个老专家说是1也有说1.2的，但是问他们哪里有标准跟说明或者环保部公告，都不知道（就像低于检出限以检出限的1/2来计算排放速率一样，当然检出限一半计算排放速率勉强找到点依据《环境空气质量监测规范(环保局2007年第4号）公告》）当然那会836也没出来呢，这里的1绝对不是低浓度颗粒物的检出限，下面就算一下我一直用的检出限的来历，你们看看行不行：
一、这个计算方法用的统一的重量法，通过计算称量误差来计算的，这里给那些不明白悬浮物的小伙伴算一下他的检出限为什么是4mg/L（因为刚好看见问GB/T11901-1989悬浮物检出限的帖子），在给你们算颗粒物的，道理都一样。
二、悬浮物检出限的推算：

,这里我们看到，两次称量差为0.4mg

接下来，我们直接把扩号里面的（A-B）换成称量差0.4mg，试样体积不变100mL,最后就得出了结果C=4mg/L
三、进行颗粒物的检出限推算：
首先根据HJ/T48-1999烟尘采样器技术条件标准6.3.4.6得知流量传感器上限≥50L/min和下限≤15L/min

然后根据HJ/T397-2007固定源废气监测技术规范的7.6条、GB/T16157-1996的8.3.4条得知颗粒物两次称量误差≤0.5mg
此外397里面13.3.2条、16157里面8.3.5条，已规定每个断面圆环监测点不少于3min的时间
最后，关键数据已经得到；我们假设两次称量无其他误差外只有称量误差0.5mg,流量取上限线性范围为50L/min,采样时间最少3min,所以检出限推算为：0.5/(50*3/1000)≈3.33，再把湿度，温度，静压，动压，标况折算，故取检出限为4mg/m3,这里的4小弟一直觉得是个下限，再根据HJ 168-2010 环境监测分析方法标准制修订技术导则A.2

,最后得出检出限1mg/m3,
当然你们觉得呢？

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m3167735

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2019/10/9 16:52:02 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

你要把不确定度计算进去，如果不考虑不确定度，那么任何测量将失去意义。

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m3167735

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2019/10/9 16:52:59 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

不确定度分量，有很多，温湿度，干燥箱，电子天平等

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小明同学

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2019/10/9 17:08:36 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 m3167735(m3167735) 发表:你要把不确定度计算进去，如果不考虑不确定度，那么任何测量将失去意义。

很多检出限的验证编写说明最后都是零存整取，当然这里也无一例外的

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m3167735

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2019/10/9 18:03:44 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 小明同学(Insm_4a4e4f31) 发表:很多检出限的验证编写说明最后都是零存整取，当然这里也无一例外的

不能简单的以4倍作为检出限。以ISO11843检出限与定量限、化学检测实验室认可要求为准

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小明同学

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2019/10/9 19:04:05 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 m3167735(m3167735) 发表:不能简单的以4倍作为检出限。以ISO11843检出限与定量限、化学检测实验室认可要求为准

欢迎各位讨论

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wenpc

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2019/10/10 8:46:41 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

这个是算出来的没有意义，你要实际采样抽气去，然后用那个实际的值去算检出限，你这样算出来不过是仪器的检出限，HJ168里面有提到过检出限的实验需要全过程，全过程反应你的真实情况，每一张的滤膜时候截留效率是否一样，还有枪头的污染等等，烟气温度，压强烟筒的流速等等所有的不确定度都都会影响最后的结果，只不过最后出了一个结果，代表你的不确定度，没有让你算不确定度，用哪个最后的结果去算检出限才有实际的意义。

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wenpc

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2019/10/10 9:02:33 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1mg/m3的确是HJ836的检出限，这个如果有疑问可以查看HJ836的编制说明，里面告诉你检出限是怎么实际做出来的，而且是1m3的检出限是1，你这里的150L就是1的检出限，有点不合理不合理

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m3167735

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2019/10/10 9:37:47 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 wenpc(v3111915) 发表:1mg/m3的确是HJ836的检出限，这个如果有疑问可以查看HJ836的编制说明，里面告诉你检出限是怎么实际做出来的，而且是1m3的检出限是1，你这里的150L就是1的检出限，有点不合理不合理

从我个人的观点，HJ 836跟HJ 168-2010 环境监测分析方法标准修订技术导则一样，简单，无科学统计依据。为什么? 你看它分光光度法的检出限公式0.01/斜率，就这么简单，而根据ISO 11843-2-2000 第二部分线性方法校准，讲的多好，一步步推导出空白临界值，净浓度临界值(检出限)，最小可检出净浓度(定量限，即测定下限)。
现在国内也翻译ISO11843，出版了自己的国标，你可以参考。Gb/t 33260系列国家标准。

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小明同学

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2019/10/10 15:53:24 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 wenpc(v3111915) 发表:1mg/m3的确是HJ836的检出限，这个如果有疑问可以查看HJ836的编制说明，里面告诉你检出限是怎么实际做出来的，而且是1m3的检出限是1，你这里的150L就是1的检出限，有点不合理不合理

目前也就看见过836编制说明，你有16157的编制说明可以分享给我

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wenpc

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2019/10/10 16:26:52 10楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 m3167735(m3167735) 发表:
从我个人的观点，HJ 836跟HJ 168-2010 环境监测分析方法标准修订技术导则一样，简单，无科学统计依据。为什么? 你看它分光光度法的检出限公式0.01/斜率，就这么简单，而根据ISO 11843-2-2000 第二部分线性方法校准，讲的多好，一步步推导出空白临界值，净浓度临界值(检出限)，最小可检出净浓度(定量限，即测定下限)。
现在国内也翻译ISO11843，出版了自己的国标，你可以参考。Gb/t 33260系列国家标准。

我觉得环境标准那还是按照环境的要求来做方法确认和方法开发，而且简单通俗易懂，容易做也方便了，大部分人都能去完成，毕竟一个标准一个方法需要考虑的东西很多，考虑仪器成本，人员成本等等，你提到分光的那个，0.01意味着吸光度减去空白时还有0.010的吸光度，分辨率是0.001，0.001我不能保证正确，毕竟还要这么多过程要考虑进去，0.010总可以保证没有问题了吧，也就是说我当你0.001~0.009个吸光度，都是不确定的。假如我做出来检出限是0.01 你做到0.0001，排放标准是40，0.01和0.0001对于这个来说基本上没有意义

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