原文由 ztyzb(zxz19900120) 发表:1.今日使用98%浓硫酸按标准配置的吸收液制作的标准系列,仍未显色,显色液颜色如图(显色液均为新购置)。但是使用1mol/L硫酸配制的吸收液加入水杨酸后会微泛黄,浓硫酸配制的则没有出现这种情况。
今天做的靛酚蓝分光光度法的标准曲线的时候,标准曲线的颜色显色异常—深黄色,如图1,做了两组都是这样。
1.实验室用的试剂都是新购置的,水杨酸溶液(50g/L)、亚硝基铁氰化钠溶液(10g/L)、次氯酸钠溶液(0.05mol/L)、氨标准贮备溶液(1.00g/L)都是网上买已经配制好的。
2.吸收液(0.005mol/L):使用实验室的1mol/L的H2SO4,取1.25mL,配250mL。
3.氨标准工作液(1mg/L)?:使用新购置的氨标准贮备溶液,取0.1mL,配100mL。
4.无氨水使用实验室的纯化水,之前用来做酚试剂测甲醛时无异常。
根据是按照GBT 18204.2-2014 《公共场所卫生检验方法 第2部分 化学污染物》进行分析的吧。楼主的曲线是直接没显色,楼主上述考虑的多了,首先1、吸收液问题不会造成不显色,用水一样可以;2、和无氨水也没关系,纯水不合格只会造成空白偏高而不是不显色,楼主通过甲醛来证明也没意义;3、亚硝基铁氰化钠是催化剂,也不会造成最终不显色。
个人经验可能出现问题的点有:1、标准溶液的问题,有可能失效了,但这个可能性不大,换一支新的试试,如果没有新的按照纳氏试剂方法测下即可;2、次氯酸钠中有效氯和有效碱含量问题,按照标准进行测量,或者参考HJ 536-2009,如下图
3、更换新的水杨酸试试
原文由 ztyzb(zxz19900120) 发表:是的,经过试验,购买的氨标准溶液(1g/L)的浓度偏低,即使是没有按标准稀释至1mg/L的浓度,直接添加,测得的浓度也会偏低。实验室有25%分析纯的氨水,明天将尝试用该分析纯是否可以配制出所需溶液,以及是否会给标准曲线的配制带来积极影响。
楼主附图是显色后吗?有没有考虑是标准溶液的问题
原文由 Ins_93a7a110(Ins_93a7a110) 发表:楼主,个人经验纯水只会造成空白偏高不会偏低。至于次氯酸钠有效氯至少满足标准要求的浓度,有效氯是需要标定的
是的,经过试验,购买的氨标准溶液(1g/L)的浓度偏低,即使是没有按标准稀释至1mg/L的浓度,直接添加,测得的浓度也会偏低。实验室有25%分析纯的氨水,明天将尝试用该分析纯是否可以配制出所需溶液,以及是否会给标准曲线的配制带来积极影响。
关于次氯酸钠有效氯浓度的测试,请问有效氯浓度要达到什么程度才能判定该溶液合格呢?以次氯酸钠溶液(0.05mol/L)判定?
现在同事怀疑实验室纯水会造成影响,明天购置哇哈哈纯净水尝试一下(哈哈哈)