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主题：【第十二届原创】亚硝酸甲酯过程气体分析方案简介

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安平
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红小豆发表于：2019/10/10 22:28:35 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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亚硝酸甲酯过程气体分析方案


分析要求：
亚硝酸甲酯生产过程中，需要检测中间产物气体的组成，其中含有氢气、氮气、一氧化碳、甲烷、一氧化氮，氧化亚氮、亚硝酸甲酯、甲醇等组分。
根据样品情况，设计分析系统如下。
1.1 简介
本气相色谱系统（岛津气相色谱仪GC-2010A）分为三个分析通道，同时进样完成无机气体、甲醇和MN的分析。
    通道1使用TCD检测器，定量样品中的微量氢气；
    通道2使用TCD检测器，定量样品中的氧气、氮气、甲烷、一氧化碳、一氧化氮、二氧化氮、一氧化二氮等组分；
    通道3使用FID检测器，定量样品中微量的MN和甲醇。
系统使用氢气（或氦气）以及氩气作为载气，外标法定量分析。
1.3  系统硬件结构


通道一，氢气的分析。
该通道使用氩气作为载气，样品气体由十通阀V1的切换动作完成进样和反吹。氢气经由色谱柱C1分离进入TCD1检测器，较重无机组分和有机组分被反吹放空。
谱图略
通道二，永久气体氮氧化物的分析。
该通道使用氢气（或氦气）做载气，样品气体由十通阀V2的切换完成进样和反吹。较轻组分经由预切色谱柱PC1进入切换阀V3，在阻尼R和色谱柱C2的组合之下，利用TCD2检测器，完成氧气、氮气、一氧化氮、一氧化二氮、甲烷、一氧化碳的分析。
较重的组分——甲醇和MN被V1阀反吹放空。

通道三，甲醇和MN的分析。
该通道使用氢气（或氩气）做载气，样品由六通阀进样进入毛细管柱C3中，使用FID检测器完成甲醇和MN的分析。
谱图略
C1  ---    13X分子筛
C2  ---    5A分子筛
C3  ---    PLOT U毛细管柱
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2019/10/14 8:42:25 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一氧化氮的线性怎么样？
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安平
byron1111
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2019/10/14 21:54:54 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
    不太好，这个物质不稳定。
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许之秦
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2019/10/15 13:25:29 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
分子筛柱对NO有没有吸附呀？我看NO是在氮气和甲烷之间出峰的。
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xiaoheihei
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2019/10/26 9:51:25 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
分子筛柱对NO有一定吸附性，要填料质量好的一点的，柱管钝化的好一些，能降低写吸附，不然分析线性不是很好。
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zyl3367898
zyl3367898
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2019/10/26 22:20:08 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
后面的两个峰有些拖尾，还能优化吗？
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安平
byron1111
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2019/10/31 22:02:16 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
      气固气相色谱法的色谱峰往往不会很对称，不需要处理的。
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安平
byron1111
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2019/10/31 22:03:05 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
    不同厂家的分子筛，NO和甲烷出峰顺序不同。

    也有完全分离不开的。
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molecule
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2019/11/2 13:55:57 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
跟管线关系不大，理论上，跟分子筛的硅铝比和含水量关系更大。另外要保证线性响应，额外的化学处理是必须的。
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avih1981
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2019/11/8 11:12:54 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一个完整的方案，有需要的可以收藏学习借鉴
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沧海一粟
zhanggaoping
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2019/11/10 20:39:53 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个标气用的是所有组分吗
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