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主题：【讨论】关于高含量组分的测定

浏览0 回复12 电梯直达
中国龙
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发表于：2007/02/04 18:20:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
在合金的主要成分含量的测定中，成分含量往往达百分之几十。而icp的相对误差一般在百分之三以内，这样的相对误差对低含量的成分来说是很小了 ，但对高含量的组分，绝对误差就很大了，结果的波动会很大，往往达不到要求。怎样能使结果更加稳定呢？
我想到从以下几个方面着手：
1 首先是分析线的问题，选个稳定的分析线。但到底是灵敏的线稳定还是不灵敏的线稳定呢，或者稳定性和灵敏度没有关系？
2 样品的浓度，我想200ug/ml的浓度是个比较好的选择，因为这样可以避免基体效应。但也许，在基体比较匹配情况下，高浓度会更稳定呢？
3 积分方式,高斯、单点、平均？也许要根据具体情况来选。
4 多测几遍，然后求平均值。这点肯定是有用的。

暂时就想到这么多，以上只是设想，还有待试验来获得结论。
期待，有经验的同行来讨论。
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中国龙
wenxina
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2007/2/9 0:20:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
几天了也没人指点，还是大家忙着过年呢？
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Last edit by wenxina
quanquan123
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2007/2/9 1:08:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
兄弟这方面的东西我也爱莫能助..再等等吧.看看有没有人来..是快过年了.要准备一下年货啦,,朋友聚会啦..年终聚会啦..这方面的事情也蛮多的..
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精灵鼠老弟
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2007/2/9 6:06:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
高含量组分应该用化学法分析,
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智慧的弟弟
tanghuizhi01
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2007/2/9 9:36:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 精灵鼠老弟 发表:
高含量组分应该用化学法分析,


我觉得说的很不错。

就举个例子吧：就拿水中总铬的测定，低含量的测定方法有几种（分光，原子吸收，ICP等），但是含量一高，虽然稀释也可以有前面几种方法做，但是误差肯定会比较大的，所以针对高含量就应该用滴定的方法去测定
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chinaboy1314521
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2007/2/9 10:02:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
use internet method
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jinououou
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2007/2/9 11:12:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
对于几十的含量来说,容量法的确是个办法,也是个通用的办法,但是如果只有用仪器可以测,不妨考虑:1.配制到一个合适的浓度,就是在仪器的检测比较可靠的浓度范围.2.做个空白,看看有多大干扰
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LiveBandit
wangfeidown
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2007/2/9 18:23:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
高含量组分的测定标准溶液的基体匹配是个问题，建议采用几个与样品成分相类似的标准物质做工作曲线。
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中国龙
wenxina
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2007/2/9 23:20:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
对高含量组分的测定滴定、重量法等传统的方法当然是首选，但是当组成混合物的两种化学性质非常相似的时候，传统的方法往往是无能为力的，这时候就只能以高ICP等仪器来分析了。

要想获得准确稳定的分析结果，基体匹配是必须的。

我觉得这是ICP分析，甚至是所以仪器分析的一个难题，所以希望大家多讨论。
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shaweinan
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2007/2/10 18:59:00 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

　　对于样品中主量元素的测定，为了能得到更好的分析结果，我们通常可以采用少称样甚至稀释的方法来将要测的元素配到几个到几十个ppm的浓度范围内。这样做的目的主要是为了避免在分析时出现自吸现象。因为称样量小，所以消解起来一般说来应该更容易些。
　　从方法误差来说，容量分析，特别是重量分析当然更好，但从可靠性的方面来看，只要是比较好地处理了干扰问题，应该说发射光谱更可靠。说到基体效应，ICP的基体效应要比过去的电弧和火花明显要小，已不再是一个非常突出的问题，特别是取样量小的时候，对于合金中的主要成分含量的测定，因为基体在很大程度上是取决于样品的处理过程，所以更是如此。
　　此外，为了避免自吸现象，当被测元素含量比较高时，我们还可以采用选择次灵敏线的方法来进行测定，以保证分析结果的准确性。
　　测试含量高即使相对误差较小，绝对误差也会比较大，不过好象分析结果大多是按相对误差来要求的，我还真不清楚在哪些情况下是要求绝对误差，希望楼主能具体说明一下。
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中国龙
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2007/2/10 23:54:00 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
分析结果一般是按相对误差要求的，可产品质量却未必是这样。合金产品质量的要求往往是百分之多少正负多少，以我遇到的要求最严格的样品Y+Eu为例:Eu含量要求为百分之6.4正负0.05，其相对误差仅为0.78%。而该产品的国标方法为ICP-AES
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