若采用不含氧的硅烷化试剂,如六甲基二硅胺烷、二甲基二氯硅烷、三甲基氯硅烷、三苯基氯硅烷等,采用高温硅烷化,在300—400℃,用N2载气将硅烷化试剂以4~5cm/s的速度通过柱管,封住柱管两端,以2~3℃/min的速度升温至300~400℃,保持4小时以上,最后依次用甲苯和甲醇冲洗柱子,N2吹干。
若采用含氧甲基聚硅氧烷类硅烷化试剂,将柱子内壁以动态或静态涂以硅烷化试剂,吹干后于250~350℃下加热,然后用二氯甲烷冲洗柱子,吹干后于280℃通载气保持l小时。
若采用含苯基的甲基聚硅氧烷类硅烷化试剂,将5%~10%的聚苯基甲基氧基硅氧烷的甲苯溶液以动态法涂渍到毛细管中,用惰性气体吹干溶剂,将柱子两端封死,在300℃反应脱活10小时。