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主题：【已应助】气相色谱分析不稳定，重复性差

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xiang132
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发表于：2019/11/12 14:12:55 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我做的4-甲基苯酚的脱氧实验，产物为甲苯和甲基环己烷，溶液为萘烷，产物实时分析；色谱仪程序设定为：温度50度恒温5分钟，升至60度恒温5分钟(步进3度每分钟)，然后升至120度恒温1分钟（步进5度每分钟），再升温至260度恒温1分钟（步进20度每分钟），注射温度240，检测温度280。随着反应时间的增加，反应物甲基苯酚的浓度应该逐渐下降才对，表现在质量积分比下降，但是现在却经常出现混乱，时而增加，时而降低，同一个样品重复几次，甲基苯酚的质量积分比也会不同，但是产物甲苯和甲基环己烷的积分比却比较稳定；以前这种现象不明显，自从换了新柱之后，变得很严重，重复性较差，在甲基苯酚出峰处有一定的基线上漂；尝试在高温运行十几个小时，可以消除极限上扬，但是测了几个样之后又开始漂移，请教各位高手！谢谢！
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2019/11/12 14:14:11 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
充分老化，活化填料、去除其中吸附的杂质、水分等通过一个操作即老化柱子就可以达到目的。老化步骤一般是设定一个程序升温过程，该过程使色谱柱温度由低到高升温，并在较高温度下维持一定时间，让柱填料上吸附的水分、残留物质分解、挥发干净，使分析结果更加准确。
例如一个柱子能忍耐的最高温度为350度，那么我们可以设定一个升温程序，从60度开始，15度/min的速度升温到300度（或320度，该温度应低于最高忍耐温度约30-50度），维持1-2h，然后再以15度/min的速度降温到60度，此为一个循环，重复这样的循环1-3次即可到达老化效果。（老化时间也不应太长，否则会大大缩短柱子的寿命）。
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