主题:【已应助】液相分析 流动相出峰发现问题了

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qyqydl
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黄酮液相问题
我在跑黄酮粗提物液相,发现一个问题,不管我怎么变化流动相比例,在3分钟左右,都有一个很大的峰,然后其他的地方就没有峰啦。还有就是我跑完后,冲柱子的时候,检测器也可以检测到很很漂亮的峰,而且还分得很好。求解释?

色谱条件!
0-10min 10%-20% A 
10-20min 20% A
20-25min 20%-30% A
25-35min 30%-33% A
35-40min 33%-40% A
40-60min 40%-60% A
A 乙睛  B 0.1%甲酸水溶液  30℃  20uL 0.8mL/min
waters 2695 C18 4.6mm*250mm
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qyqydl
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3min就出峰了,后面的梯度意义不大了。
估计分析方法问题,要不就是你的样品问题。
把乙腈换为甲醇,5%甲醇跑跑看怎样。
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