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主题：【已应助】请教GC9790环氧乙烷问题

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发表于：2019/11/19 12:31:18 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我要测的是空心胶囊中环氧乙烷的残留，用顶空进样，FDI检测器，毛细管柱。
仪器：福立9790；色谱柱KB-WBX  30M*0.32MM*0.50UM
柱温45度，检测器220度，辅助（注样器）200度。
顶空进样器：样品80度，阀箱105度，管路120度。
检测结果：这些数据是峰面积

空白：1－－26618  2微克对照： 1－－46784  42对照：1－－205575
                              2－－2890            2－－44422
      3－－4539                3－－5205            3－－4702
      4－－1613                4－－2036            4－－1991
疑问：1.我现在不能确定环氧乙烷是不是第2个峰。因为第1个峰它会随着浓度的增大而增大。有的人说第1个峰是气流产生的峰，但是它为什么会随着样品浓度变化而相应发生变化呢？
    2.药典里规定柱温45度，但是我想样品进入色谱柱后，会不会产生冷凝现象？因为环氧乙烷的溶剂是水，顶空进样器，进样口的温度都高于100度，通过柱子时才45度会不会冷凝呢？
    3.不知道我设置的条件对不对，请老师帮忙参考一下！
    4检测空白时，第2个峰有时有，有时没有不知咋回事？
请教各位高人指点一下，急死人了都！
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2019/11/19 12:58:23 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
环氧乙烷测定。柱子都选错了。
一般是溶解在水里。烘烤出来。你选FFAP强极性改性柱。怕水。烘烤带进水汽影响色谱柱寿命。仅作参考。
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