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主题：【已应助】关于羟基脂肪酸的气相色谱分析

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xiang132

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发表于：2019/11/25 11:06:53 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

最近要检测羟基脂肪酸，看文献是要进行硅烷化衍生，订购了一种硅烷化试剂N,O-bis-(trimethylsilyl)-trifluoroacetamide（BSTFA），可是查不到衍生化的反应条件，还有气相检测此类物质用什么类型的色谱柱比较好？（我们目前的柱子是DB-WAXE）请高人指点！

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2019/11/25 11:07:07 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

本来，你的化合物是含有羧基的，用极性柱比较好，但是由于极性越大，柱子的耐温也就越低，通常用的WAX住，最高使用温度只有260度，常规使用只到220~240度，再往上升温，就会导致柱流失很严重。
hp-5是一款弱极性柱子，相对而言可以耐高温一点，使用280~290度是一点事情没有的，对于弱极性柱子做极性化合物，有时候会有峰型不好，拖尾等不利因素，但是为了更高温度，用弱极性要合算一点。对于极性的物质，可能柱容量会低一点，建议少进一点，如8mgml,分流比40:1。如果峰低了，再调着看，行不行，也是要试了才知道。
硅烷化试剂对于链上的羟基和羧基都能衍生了，但是效果怎么样，还要看衍生出来的图谱。
TEA,是三乙胺的简写，在这个衍生反应里面起到吸收反应生成的HCl，从而加快反应速度的。
过滤主要是过滤衍生出来的盐，由于里面是有机溶剂，所以过滤膜要用尼龙过滤膜（即有机溶剂过滤膜），一些衍生的盐会析出，要是把这些盐进到GC里面，堵在进样口还好，要是进了柱子，你柱子就要割一大截。
你好像是0.32口径的柱子，这个口径的柱子，一般流速1~3ml/min，太大了，柱子流失会加重，但是偶尔使用没有多大关系，加快样品的流出速度，除了加流速，提高起始温度是一个很好的选择。

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