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原子荧光光谱（AFS）

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主题：【求助】微波消解锰矿中的砷求助

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Insm_1cd03d35

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发表于：2019/11/30 12:27:01 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

各位老师，我按行标，微波消解锰矿中的砷，加了10毫升盐酸，5毫升硝酸，（备注里说，如果含硅量高，需要加2毫升氢氟酸消解，然后加硼酸络合多余的氢氟酸），我看了我的标样上二氧化硅含量是20%多，所以加了2毫升氢氟酸，消解后，放在赶酸仪上赶到1毫升左右（没有加硼酸），然后过滤于100毫升容量瓶，分取，加硫抗，盐酸，定容上机。

结果：测出来的标样值偏低

问题：1. 二氧化硅含量在20%多，有必要加氢氟酸吗？，如果加了，加硼酸络合多余的氢氟酸，会不会反而影响测砷？

2.标准里没写赶酸，需要赶酸至1毫升吗？

因为这个是加急样，还没时间一个个实验排除，希望老师们给点意见，感谢。

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2019/11/30 14:08:29 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1.我认为20%算多的了，应该加氢氟酸挥硅，如果硼酸里面含砷的话那明显是会影响结果的。
2.如果有加硼酸的话就可以不用赶酸，加氢氟酸和赶酸的作用类似，主要都是为了不让氢氟酸腐蚀玻璃部件。
补充一点，尽量匹配曲线和样品中的基体，尽量保证同样的加酸量。

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2019/11/30 14:09:08 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

放在赶酸仪上赶到1毫升左右（没有加硼酸）----这样的操作的确会导致结果回收率低的情况

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2019/11/30 14:16:30 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1. 加氢氟酸的话，最后你还是高温飞硅，回收率得不到保证，可以尝试不加氢氟酸或只加少量微波消解
2.不赶酸，避免砷的损失，但标液的酸度要匹配样品的酸度

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2019/11/30 16:00:40 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 GRANT(fatinsect) 发表:
1. 加氢氟酸的话，最后你还是高温飞硅，回收率得不到保证，可以尝试不加氢氟酸或只加少量微波消解
2.不赶酸，避免砷的损失，但标液的酸度要匹配样品的酸度

老师，如果不赶酸，加入的硝酸不是会跟硫抗反应吗（消解时我有加5毫升的硝酸）？第二个我是过滤到100毫升的容量瓶用二级水定容（不赶酸的话，此时的酸度不是10%吗？），再分取5毫升到100的容量瓶，加入5毫升盐酸，加硫抗，那我标准曲线的酸度要怎么加，才能跟样品的匹配上。

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2019/11/30 16:21:31 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 砂锅粥(czcht) 发表:
1.我认为20%算多的了，应该加氢氟酸挥硅，如果硼酸里面含砷的话那明显是会影响结果的。
2.如果有加硼酸的话就可以不用赶酸，加氢氟酸和赶酸的作用类似，主要都是为了不让氢氟酸腐蚀玻璃部件。
补充一点，尽量匹配曲线和样品中的基体，尽量保证同样的加酸量。

老师，如果不赶酸，加入的硝酸不是会跟硫抗反应吗（消解时我有加5毫升的硝酸）？第二个我是过滤到100毫升的容量瓶用二级水定容（不赶酸的话，此时的酸度不是10%吗？），再分取5毫升到100的容量瓶，加入5毫升盐酸，加硫抗，那我标准曲线的酸度要怎么加，才能跟样品的匹配上（因为没赶酸，感觉样品的酸度控制不好）。

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砂锅粥

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2019/12/2 8:06:19 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 Insm_1cd03d35(Insm_1cd03d35) 发表:
老师，如果不赶酸，加入的硝酸不是会跟硫抗反应吗（消解时我有加5毫升的硝酸）？第二个我是过滤到100毫升的容量瓶用二级水定容（不赶酸的话，此时的酸度不是10%吗？），再分取5毫升到100的容量瓶，加入5毫升盐酸，加硫抗，那我标准曲线的酸度要怎么加，才能跟样品的匹配上（因为没赶酸，感觉样品的酸度控制不好）。

你的标曲可以加入跟样品一样的试剂，甚至跟样品一样的处理步骤。

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