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主题：【已应助】质谱解谱问题

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malibing
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发表于：2019/12/05 15:35:09 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
想质谱解谱的高手们请教个问题，在Thermo Scientific TSQ Quantum Access MAX 三重四极杆质谱仪用ESI源，正离子模式打一个生物碱的二级质谱，结果出来的离子碎片有六个，分别是【(M+H)】+,【(M+H)-18】+,【(M+H)-36】+,【(M+H)-54】+,110，97。前面五个离子碎片和文献报道的都能对上。只有后面的一个，按照文献中对这个物质质谱裂解规律的报道，96能解释通。但是我的明明就是个97的离子碎片，请问这是什么原因呀？如果是仪器条件，碰撞能量等因素不一样导致这样的结果的话，那为什么前面的5个碎片都能对上呢？

还有个问题就是：在ESI离子源，正离子模式下，是不是所有的离子碎片都是【(M+H)】+, 离子化的形式，有没有不吸收H,而形成M这种模式的，就是说不失去电子，不带电荷，质荷比就是等于分子量的。

请指教。谢谢
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2019/12/5 15:35:24 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
首先，不带电是不可能的，你能感知到的讯号前提是粒子要带电。
其次，不是所有离子碎片都 是M+H，如果你的溶剂中本身有一定的离子存在可能会有M+NH4,M+Na,M+K 或去溶剂化不好还可能有溶剂加合离子，或是背景离子簇。另外，结构不太稳定的化合物，还容易发生SCID。

以上是ESI质谱的基本，ESI本来就是一种很随意的质谱，重现性差不多在70%左右，所以想要做的图很好，要人为注意很多条件，没有办法象EI质谱那样傻瓜化。

因为实际你做的是什么东东，所以也不太好再仔细分析，所以能和你说的只有这么多，但如果是二级离子，那要考虑重排和二次反应再试试，液质的文献能发现有大部份的一致已经很不错了，毕竟你们的机器不是同一台，时间也不一样，买的试剂也不是同一瓶。
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