主题:【已应助】样品有关物质(哌啶、乙酸、乙酰乙酸甲酯)的测定

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xmgulong
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在做原料药质量研究时,有关物质项需对合成工艺中用到的哌啶、乙酸、乙酰乙酸甲酯进行检测。但它们的紫外吸收都很低,用液相法测不出来;用气相测哌啶检测限高于限度,应该怎样测?而用气相测乙酰乙酸甲酯峰形不好,前伸的很厉害,调节柱温、流速依然很差,而且检测限也高于限度(用的是FID检测器,DB-624大口径毛细管色谱柱);样品不溶于水,用DMSO做的溶剂,乙酰乙酸甲酯与DMSO沸点靠近不容易分开。大家对这几个样品有接触过的都是用的什么方法?
还有大家对哌啶乙酸盐了解吗?它的性质、毒性怎么样?对它的检测有没有什么建议?问题很多啊!谢谢!
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xmgulong
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这三个物质应该要用三个方法去做。乙酰乙酸甲酯有互变异构体,峰型怕很难做好,看看能不能在某种条件下以一种异构体存在,或者色谱条件把两个异构体不分离;哌啶选好柱子是一方面,样品前处理也很重要;乙酸比较简单,液相气相都可以做。
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