主题:【已应助】气相色谱检验结果如何积分?灵敏度有没有规定的范围值可调节?

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tzgdzz
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气相色谱检验结果如何积分?灵敏度有没有规定的范围值可调节?(用面积归一法计算结果的,在给图谱积分时,调节灵敏度成了问题。灵敏度调大了就合格了,纯度就达到了标准,但是灵敏度调低了纯度就达不到标准。标准操作规程上也没有灵敏度调节的范围  7820A型气相色谱仪,OV-1301色谱柱)
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junxi2008
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打个比方吧,我们把灵敏度分成3个档次,A,B,C档,A档最高,C档最低,
1。先放C档做,出峰3个(注:3个峰型正常,无平头峰),主峰含量为99.9%,
2 放B档,出峰6个(注:6个峰型正常,无平头峰),主峰含量95.6%,
3  放A档,出峰12个(注:主峰平头,其他峰型正常,无平头峰),主峰含量90.2%,
这里不谈产品是否合格,只谈这个样品的含量到底多少?通过这三个比较,B应该是最接近真实值的,C明显不对,没算入杂峰,A也不对,峰型已经超出了仪器范围,所以说是B,但B还是有杂质未测出,怎么办?两种办法,1  将调整色谱条件,使得主峰最高,但不超过检测范围(即不平头峰)下,杂质峰最多;  2 使用标准品校正,方法使用校正面积归一法;实际工作中是这两个方法同时使用,会使得实验结果更接近真实值,只是繁琐,很多人偷懒,却说仪器有问题,结果不正确
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