主题:【原创】辛硫磷检测限到底能否做到0.02ppm?是鬼子欺骗人还是标样有问题?

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tanjinhui
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各位高手,您们好!我是作茶叶和果蔬中农药残留检测的,最近在做辛硫磷时发现,气相色谱法检出限根本无法达到0.2PPM,更不用说0.02PPM,就算通过增加取样量,增大浓缩倍数也很难想象达到这个要求。为此我请教了很多农业部门检测机构的高手都说达到0.4PPM就不错了。后来我用了液相方法,发现可以达到0.05PPM,这样倒是可以通过增加取样量,增大浓缩倍数达到0.02PPM这个鬼子坑人的要求,但这样干扰恨道。而且后来还发现更大的问题,当标样放置一段时间后发现和新配标样一样出峰时间的地方出现一个上百倍与标样响应值的变体,大家知道液相色谱的峰型是没有气相那么尖锐,因此,没有质谱之类是无法区分开来的。这时我又想到一个问题,样品中的残留辛硫磷也会发生这样的情况,那么检测出来的是不是辛硫磷就很难说了。不知道同行们是如何解决这个问题的。
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水番
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你好,辛硫磷检测你是用的什么柱子?你打的标准品多大的浓度能够满足三倍的信噪比?我们也要开展这个项目的检测,可以相互交流,我的邮箱是:mapiao0818@yahoo.com.cn
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Last edit by zongguitang
baeyer
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辛硫磷见光,受热均容易分解,用气相做的话必须把柱温和进样口都降下来,我们用质谱做它的分解物,0.01ppm可以达到
asiafood
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戈壁明珠
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原文由 asiafood 发表:
最好用液相做。气相气质都不好使。

气相气质的高温会使辛硫磷发生明显的降解,在气相上做会发现在辛硫磷出峰前基线迅速抬升,是降解产物导致的。现在一般都是液相法来做。
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