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主题：【已应助】合成十二烷基硫酸钠的相关知识

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huangwenwei
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发表于：2019/12/30 18:18:39 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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2019/12/30 18:18:55 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
在装有氯化氢吸收装置、温度计和电动搅拌器和滴液漏斗的125 mL四口烧瓶中加入31 g（166 mmo1，熔点24℃）月桂醇，控温25℃，在充分搅拌下用滴液漏斗于20 min内缓慢滴加12 mL（182 mmo1，相对于水的密度为1.77）氯磺酸，滴加时温度不要超过30℃，注意起泡沫，勿使物料溢出。加完氯磺酸后，于30℃反应2 h。反应中产生的氯化氢气体用稀NaOH溶液吸收。反应结束后，将反应混合物缓慢倒入150 mL盛有50 g碎冰的烧杯中，并充分搅拌。然后，在搅拌下滴加质量分数30％NaOH溶液中和至pH为7~8.5。再用100 mL正丁醇分三次萃取，蒸出正丁醇后得到产物。
注意：硫酸化时，上述反应体系比较粘稠，产生的HCl气体使反应混合物中存在大量泡沫。控制好氯磺酸滴加速度，勿使物料溢出。在下面的试验方法中，加入冰醋酸作反应溶剂。有利于降低体系黏度、反应物均匀混合及传热，反应过程易于控制。
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