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主题：【已应助】关于FPD的未知峰

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tokki0119huhu
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发表于：2019/12/31 11:56:42 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
关于FPD的未知峰

开始学习用FPD做水果农残。使用中发现，各个样品在1.7分钟左右都有一个明显的峰。我采用的方法是NY/T761-2008 ，仪器为福里9790II，柱子为标准中的DB17柱，因为只有一个检测器，所以没有用双柱。我进了丙酮空白和农残混标（1ppm），均为发现有此峰。但是一做样品就有这个峰，已做样品包括茄子、油桃、水蜜桃。有怀疑是不是有机磷，但是一般有机磷没有这么早出峰，我的混标配了10种农药，最早的也要2分多钟，最关键的是各种样品中都出现了整个峰。求问，整个峰是哪里污染了吗？各位专家能帮忙分析分析不？

我自己假设污染过程为：

1.NaCl没有140度烘过，有点潮？

2.乙腈没有完全干，所以带入？

3.滤纸过滤过程中带入？

由于FPD才开始学做，以前的单位是GC6890+NPD，无这样的情况。
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2019/12/31 11:56:50 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
观察一下这个干扰峰每次出峰的的峰高是否一致或者说有规律，FPD是一个选择性检测器，选择性很强，仪器本身不会有规律的出现这样的干扰峰，除了你提到的三点以外，主要考虑样品基质的干扰以及前处理过程中使用的试剂、固相萃取柱等（分别做空白试验），还要注意进样口衬管的清洗、色谱柱的老化等。
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