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原子荧光光谱（AFS）
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主题：【求助】不懂就问，关于原子荧光测食品中的硒

浏览0 回复16 电梯直达
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发表于：2020/01/04 15:45:23 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主用的是GB5009.93-2017中第一法微波消解法进行处理样品，称样量：0.3XXXg，做了样品加标，加标量：0.2μg，定容体积为10mL.实验结果不是很理想，回收率很低。硒的标准曲线样品测试结果

然后今天又使用微波消解（最高温度：190℃），消解完一部分样品直接用20%盐酸定容，一部分样品在赶酸仪上80℃赶酸10min后再用20%盐酸定容，加标量：0.2μg，定容体积10nL。

直接定容的空白加标管测试浓度为11μg/L，即回收率为55%。

赶酸的样品加标管7.0μg/L，赶酸的样品管6.5μg/L，从数据上看起来就像没有加标，就怀疑是不是哪一环节损失了，又或者六价硒没有完全还原出来？

求助大佬们帮我分析以下，万分感谢。
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cj784
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2020/1/4 16:51:36 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
消后应加盐酸，然后加热让六价硒还原为四价硒，楼主好像没有这步骤。
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GRANT
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2020/1/4 17:00:11 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
微波消解的时候，注意消解罐的密封性、赶酸时候，注意别爆沸溅出
还有你加标的时候，加标的量，如何精确移取，看看是否有问题？
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hujiangtao
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2020/1/4 17:12:30 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以用质控标准物质看一下回收
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mingxiaoyan
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2020/1/5 9:13:52 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
学习一下
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huangza
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2020/1/5 9:23:11 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
消解完后，需要加入盐酸继续在电热板加热一段时间
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huangza
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2020/1/5 9:24:26 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
还有加入硫脲，抗坏血酸
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约等于三点九
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2020/1/6 16:12:23 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 cj784(cj784) 发表:
消后应加盐酸，然后加热让六价硒还原为四价硒，楼主好像没有这步骤。
图中标注出来的，是按着标准处理的
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约等于三点九
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2020/1/6 16:13:54 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 GRANT(fatinsect) 发表:
微波消解的时候，注意消解罐的密封性、赶酸时候，注意别爆沸溅出
还有你加标的时候，加标的量，如何精确移取，看看是否有问题？
加标和配置标曲都是用的同一把移液枪 
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2020/1/6 16:14:50 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hujiangtao(hujiangtao) 发表:
可以用质控标准物质看一下回收
嗯 有这个打算 正好有标准物质  前几次忘记带上处理了
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2020/1/6 16:15:46 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 huangza(huangza) 发表:
消解完后，需要加入盐酸继续在电热板加热一段时间
是这一步吗 
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