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原子吸收光谱（AAS）

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主题：【求助】钡元素的测定

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朝暮

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发表于：2020/01/06 17:15:03 楼主管理分享正序浏览只看楼主回复私聊

我用的是海光GGX-830，做钡元素的标曲，最高点是0.05mg/l，吸光度和水的吸光度一样，升温程序90 120 1100 2600 2700。求各位大佬帮忙忙，谢谢

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陈小艾Ai

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2020/8/11 11:12:06 15楼管理分享正序浏览只看楼主回复私聊

由于钡的测试过程中石墨管升温过程所发出的光会产生强烈的光谱干扰，因而会出现“负峰”现象，这时应采用较窄的狭缝和尽可能低的原子化温度可降低负峰。

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Jalen

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2020/1/14 17:27:25 14楼管理分享正序浏览只看楼主回复私聊

大神的解答是最有营养的知识！

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朝暮

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2020/1/14 11:51:38 13楼管理分享正序浏览只看楼主回复私聊

原文由 朝暮(Insm_e53a999f) 发表:好的谢谢

我想问一下就是GGX-830如何将石墨炉调整到最佳的位置

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朝暮

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2020/1/13 14:55:00 12楼管理分享正序浏览只看楼主回复私聊

原文由 淹死的鱼??(Insm_b8558831) 发表:我建议，你在你的标准液配置上找下问题，确保各个浓度标准溶液配置没有问题。然后按照步骤细心对光，把仪器状态调到最佳，稳定好之后再测。楼上也说到了，该元素为高温元素，况且你的原子化温度为不算太高，负吸收不太可能，各个浓度标准溶液，可以稀释一下，排除浓度过高的原因，若吸光度还是很低，再找其他原因。

好的谢谢

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淹死的鱼??

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2020/1/13 14:41:53 11楼管理分享正序浏览只看楼主回复私聊

我建议，你在你的标准液配置上找下问题，确保各个浓度标准溶液配置没有问题。然后按照步骤细心对光，把仪器状态调到最佳，稳定好之后再测。楼上也说到了，该元素为高温元素，况且你的原子化温度为不算太高，负吸收不太可能，各个浓度标准溶液，可以稀释一下，排除浓度过高的原因，若吸光度还是很低，再找其他原因。

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朝暮

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2020/1/13 12:54:03 10楼管理分享正序浏览只看楼主回复私聊

原文由 夕阳(anping) 发表: 你还没有回答我下面提出的问题：“楼主的介绍过于简单了。请把工作曲线和标样吸光值以及未知样品（吸光度为零的样品）的吸光值和背景值上传看看。这样泛泛地介绍只能让应助者盲目地猜测。此外，是所有的未知样品的吸光值都是与空白一样吗？还是个案？”感觉楼主是接触原吸不久吧？

是新手，是在做标准曲线的时候吸光度上不去

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夕阳

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2020/1/7 12:40:18 9楼管理分享正序浏览只看楼主回复私聊

原文由 朝暮(Insm_e53a999f) 发表:
用的是石墨炉的方法

你还没有回答我下面提出的问题：

“楼主的介绍过于简单了。请把工作曲线和标样吸光值以及未知样品（吸光度为零的样品）的吸光值和背景值上传看看。这样泛泛地介绍只能让应助者盲目地猜测。此外，是所有的未知样品的吸光值都是与空白一样吗？还是个案？”

感觉楼主是接触原吸不久吧？

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2020/1/7 12:41:55 Last edit by anping

朝暮

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2020/1/7 12:13:17 8楼管理分享正序浏览只看楼主回复私聊

原文由 朝暮(Insm_e53a999f) 发表:用的是石墨炉的方法

普遍都是这样

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朝暮

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2020/1/7 12:12:48 7楼管理分享正序浏览只看楼主回复私聊

原文由 夕阳(anping) 发表:楼主的介绍过于简单了。请把工作曲线和标样吸光值以及未知样品（吸光度为零的样品）的吸光值和背景值上传看看。这样泛泛地介绍只能让应助者盲目地猜测。此外，是所有的未知样品的吸光值都是与空白一样吗？还是个案？另，产生“负吸收”的元素，一般是低温元素或者是易解离的元素，例如：钾，钠，锂，铷，铯，锌，钙，镁等。而钡是高温元素，几乎很难产生“负吸收”；退一步讲，即便是钡样品浓度再而高产生了“负吸收”，也不会负到与标准空白同一个水平上去的。同时，采取降低原子化温度来达到避免产生“负吸收”的做法也是不可取的，因为每种元素的解离温度是一定的，如果想通过降低原子化温度来避免“负吸收”，无异于饮鸩止渴，自欺欺人；因为一旦原子化温度降低了，对于正常分析范围浓度的样品而言，等于减少了原子化效率，无论是从灵敏度方面还是重现性方面，均可造成不良的后果。假如，真的是因样品的浓度过高而产生了“负吸收”，解决的办法有两个：一个是稀释样品；再一个就是利用元素本身的次灵敏吸收线。如果是火焰分析，也可采用偏转燃烧头的措施。

用的是石墨炉的方法

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夕阳

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2020/1/7 7:14:01 6楼管理分享正序浏览只看楼主回复私聊

楼主的介绍过于简单了。请把工作曲线和标样吸光值以及未知样品（吸光度为零的样品）的吸光值和背景值上传看看。这样泛泛地介绍只能让应助者盲目地猜测。此外，是所有的未知样品的吸光值都是与空白一样吗？还是个案？

另，产生“负吸收”的元素，一般是低温元素或者是易解离的元素，例如：钾，钠，锂，铷，铯，锌，钙，镁等。而钡是高温元素，几乎很难产生“负吸收”；退一步讲，即便是钡样品浓度再而高产生了“负吸收”，也不会负到与标准空白同一个水平上去的。

同时，采取降低原子化温度来达到避免产生“负吸收”的做法也是不可取的，因为每种元素的解离温度是一定的，如果想通过降低原子化温度来避免“负吸收”，无异于饮鸩止渴，自欺欺人；因为一旦原子化温度降低了，对于正常分析范围浓度的样品而言，等于减少了原子化效率，无论是从灵敏度方面还是重现性方面，均可造成不良的后果。

假如，真的是因样品的浓度过高而产生了“负吸收”，解决的办法有两个：一个是稀释样品；再一个就是利用元素本身的次灵敏吸收线。如果是火焰分析，也可采用偏转燃烧头的措施。

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2020/1/7 8:12:56 Last edit by anping