主题:【已应助】关于硅钼蓝分光光度法测定二氧化硅的含量,二氧化硅标准储备液制作失败的求助

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jipq
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根据GB/T 1574-2007 用硅钼蓝分光光度法测定二氧化硅含量前制备二氧化硅标准储备液。
  国标操作说明如下:可准确称量光谱纯二氧化硅0.5000g(精确至0.0002g)于银坩埚中,加入几滴乙醇润湿,加氢氧化钠4g,盖上坩埚盖,放入马弗炉中,由室温缓慢升温至650~700℃,熔融15min~20min,取出坩埚,用水激冷后,擦净坩埚盖外壁,放入250ml塑料杯中,加沸水150ml浸取,立即盖上表面皿,待剧烈反应停止后,用热水洗净坩埚和盖,熔块完全溶解后,冷至室温,移入500ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,立即转入聚乙烯瓶中保存备用。
      我们按照国标操作进行试验,可是发现熔块无法溶解。  且熔块与1:1盐酸反应后溶液变澄清。

      我想请问,在马弗炉中发生了什么反应? 熔块的化学成分是什么?


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jipq
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应该是正常的,沉淀是银坩埚上下来的银盐.如果用白金坩埚1000度碳酸钠熔融1小时,再用热水提取,不会有沉淀现象.
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