1)保留时间变化这么大,是不是考虑一下你的仪器是否存在问题?是不是仪器很稳定?比如说,我前些年做抗生素检测时候,用的那个破液相连柱温箱都没有,冬天早上的保留时间和中午就存在不小的差别。另外,泵是不是有问题?吸头吸流动相的时候,吸的比例和设定比例有一定的偏差。还有就是你的样品是不是有梯度洗脱?梯度洗脱后稳定的时间够不够长?如果不够,可能也会造成一定的偏差。 2)你说的这个检测数值有很大偏差,我没能太理解,是说进样瓶里的样品浓度已知,却还是不稳定么?如果说你添加的浓度已知,但是最后的检测值有差别,那就是你提取净化的过程存在一些问题。我做农用抗生素的检测,我们一般要求在75%-110%之间的回收率。如果你一个样品的回收在80%,一个在105%,虽然都可以接受,但是其实这两个样品也是相差了25%。 |