主题:【已应助】用气相色谱测定甘油含量

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malibing
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是否用气相色谱测过甘油(乙醇-水-甘油三组分)的含量,测定时的色谱条件是什么?我自己实验室中的气相色谱(天美:GC7890)是热导检测器,用的是填充柱(柱温:170C,进样:200C,检测:180C,电流:170mA,流量:4.9,柱前压:左:0.11,右:0.08),甘油会出峰,但是在半个小时之后才能出峰。之后改变测试条件,升温再检测一次,测试条件为(柱温:230C,进样:250C,检测:240C,电流:170mA),这是本实验气相色谱仪所能测试的最佳条件,甘油在六分钟左右出峰,但是峰会严重拖尾,从六分钟左右拖尾至十六分钟而且峰比较宽,峰不够尖,也就说测一样至少需要十六分钟。而且色谱仪的测试温度升高后,乙醇和水没法完全分离。不知道改变柱子比如毛细管柱能否测量出甘油的含量,而且峰形状会比较好,出峰时间比较短?
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malibing
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柱温180一般是针对乙醇和水的。甘油温度高点比较好。至于拖尾问题应该是柱子上有些杂志之类的,是不是甘油不太纯。可以考虑将柱头截去0.5cm,或者高温烧柱子一段时间。再就是载气流适当加大一些。
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