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主题：【已应助】气相残留溶剂空白干扰及残留问题

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发表于：2020/02/04 11:08:50 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
顶空进样，程序升温最后也设了高温保持5分钟，但是：1.空白总是走不干净，即使使用进口的色谱纯的DMF或DMSO，总是会有一些小杂峰，峰高小的有0.2，大一些的峰高有5左右（这样大小的杂峰出峰时间会与待测的残留溶剂峰干扰或重叠，但是这个大小可以忽略吗？）；并且，不重现，昨天进的空白和今天的出现的杂峰的数目，峰高还会不一致；2.残留，进完一针限度浓度的混合对照以后再进空瓶，就发现有残留，而且有时候不仅是能看到混合对照出峰时间处的残留，其他地方也有一些杂峰，我尝试过不接柱子，在顶空瓶里放水，顶空加热变成水蒸气进样，冲洗管路，最后空气进样清洗，然后系统就干净了，可是没过多久进空瓶又脏了。。。这些，到底是哪里出了问题？另，溶样溶剂DMSO或DMF中出现的那些小杂峰可以忽略吗？
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2020/2/4 11:09:08 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我在做方法学的实验中也遇到了楼主相同的的问题，首先杂质峰是否可以忽略，取决于空白的干扰有多大，大于0.1%就不能忽略。顶空进样，你可以试着将流速调到1，分流比10：1，先将定量环拆下，用注射器将热水注入冲洗（大约1L热水）清洗完后再把定量环温度升至105度，把定量环的水蒸干同时老化柱子。我清洗管路是将色谱柱接上了的；还有DMF毕竟是合成溶剂，我采用的办法是，直接拿去煮一煮，一定要在干净无被污染的环境下通风橱内进行制样；如果用到纯化水做试剂，建议也将水煮沸后用
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