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主题：【已应助】固相微萃取-气质测定水中土臭素

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发表于：2020/02/08 15:10:44 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近在用固相微萃取-气质检测水中嗅味物质土臭素和2-甲基异莰醇，第一次使用固相微萃取，遇到了很奇怪的问题。总的来说就是空白出峰很强，拿超纯水直接上机测，就能出一堆峰，而且峰很高，加入标物后目标物也能出峰只是峰被压的特别低，图谱很难看。甚至连超纯水也不加，拿个空瓶子上机也能出好几个峰，只是比超纯水的峰要少几个，找了好几天原因了，始终没有任何进展，希望做过的前辈指教，先在此谢过了
仪器：安捷伦gc sampler 80  CTC（配固相微萃取模块），7890B/5977A 气质联用仪
固相微萃取头：安捷伦DVB/Carboxen/PDMS
色谱条件：进样口：250度，毛细管柱：HP-5MS，30m*0.25mm*0.25um。不分流进样，流速1.0ml/min,升温程序：初温50（1min），以8度/min升到180度（保持3min），接口温度250度
质谱条件： EI源，离子源230度，SIM模式，选择离子为95*,108,135和112*,126，95
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2020/2/8 15:10:54 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不进样品空走样，看看还是否脏。如果还是脏，应该检查进样口了。如果干净，用SPME之后出现很多杂峰。你应该老化下萃取头了。
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