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主题：【已应助】有做过金银花木樨草苷含量测定的吗

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xiang132
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发表于：2020/02/11 10:55:04 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
木犀草苷照高效液相色谱法（附录YI D)测定。
色谱条件与系统适用性试验用苯基硅烷键合硅胶为填
充剂（Agilent ZORBAX SB-phenyl 4. 6 mm X 250mm, 5fxm)，
以乙腈为流动相A ，以0.5%冰醋酸溶液为流动相B,按下表
中的规定进行梯度洗脱；检测波长为350nm。理论板数按木
犀草苷峰计算应不低于20 000。
时间（分钟）  流动相A(%)  流动相B(%)
0~15  10—20  90—80
15～30 20  80
30̃ 40  20̶ 30  80̶ 70
对照品溶液的制备取木犀草苷对照品适量，精密称定，
加70%乙醇制成每lml含40pg的溶液，即得。
供试品溶液的制备取本品细粉末（过四号筛）约2g,精
密称定，置具塞锥形瓶中，精密加人70%乙醇50ml，称定重
量，超声处理（功率250W，频率35kHz〉l小时，放冷，再称定
重量，用70%乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过。精密量取续
滤液10ml ，回收溶剂至干，残渣用70%乙醇溶解，转移至5ml
量瓶中，加70%乙醇至刻度，即得。
测 定 法 分 别 精 密 吸 取 对 照 品 溶 液 与 供 试 品 溶 液 各
10(J ，注人液相色谱仪，测定，即得。
本品按干燥品计算，含木犀草苷（[Ｃ ２１ H 2０ O１１)不得少
于0. 050%。
我用的那个推荐的苯基柱做的效果并不好，峰前沿很严重，且样品峰分离效果不好。请问用普通的Ｃ１８柱能做出来吗？
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xiang132
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2020/2/11 10:55:14 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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層析管柱        ：Agilent TC-C18, 5m, 150*4.6mm
管柱溫度        ：30C
檢測器波長        ：UV 348 nm
注入量        ：20 L
分析時間        ：60 min
移動相：
Time(min)        Flow(mL/min)        Acetonitrile(%)        0.50%磷酸(%)
0        1.0        10        90
11            18
30            20
55            20
60                10
Chlorogenic acid RT 9.78與Luteolin-7-O-glucoside RT 22.76
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