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主题：【求助】微波消解样品不完全有沉淀

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紅叶
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发表于：2020/02/21 16:03:24 楼主 管理 分享 正序浏览 只看楼主 回复 私聊
微波消解一个样品（样品为焦磷酸铁，氧化锌，乙二胺四乙酸铁钠，麦芽糊精混合的一种复合矿物质），称取0.2g多，加5ml默克硝酸+1ml过氧化氢，上微波消解，120℃  10min    100℃  10min  180℃  15min，总是有沉淀，做的铁一直很低，锌就够。有什么好的办法能处理？
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sdlzkw007
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2020/3/6 15:09:23 14楼 管理 分享 正序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 紅叶(v3054767) 发表:那这种本底大的话，火焰法能好点，但是石墨炉法影响就比较大了是不是？
不是的，只能说石墨炉的灵敏度明显高于火焰法，相对程度上会好点。
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valorb
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2020/3/5 8:43:57 13楼 管理 分享 正序浏览 只看楼主 回复 私聊
酸量和温度再调整试试
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紅叶
v3054767
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2020/3/5 8:36:30 12楼 管理 分享 正序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:明显是氢氟酸本底比较大，对比一下就可以明白啦
那这种本底大的话，火焰法能好点，但是石墨炉法影响就比较大了是不是？
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sdlzkw007
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2020/3/4 10:57:07 11楼 管理 分享 正序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 紅叶(v3054767) 发表:加入氢氟酸确实变清了，但是做铅的数感觉好大呀。
明显是氢氟酸本底比较大，对比一下就可以明白啦
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紅叶
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2020/3/3 10:10:27 10楼 管理 分享 正序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:建议你使用逆王水或者氢氟酸尝试一下，注意氢氟酸需要仔细筛选品牌和纯度，否则本底比较高。
加入氢氟酸确实变清了，但是做铅的数感觉好大呀。
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xtmicrowave
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2020/2/24 10:55:56 9楼 管理 分享 正序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 紅叶(v3054767) 发表:

加入氢氟酸也不行，还是有没有消解完的沉淀。用的湿发消解，在电炉子上加热，还凑合。但是这个微波消解为什么就消不完全呢？

请问你在电炉上是用什么酸体系？

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ldgfive
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2020/2/24 8:28:01 8楼 管理 分享 正序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该是微波消解不完全，建议试试王水消解法
结果测试偏低，还有可能是基体效应影响
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Insp_9031c220
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2020/2/23 10:50:33 7楼 管理 分享 正序浏览 只看楼主 回复 私聊
放置一段时间看是不是有红色沉淀，如果有的话是焦磷酸铁和酸反正生成了不溶于水的三氧化铁，加点酸重新煮一下就好了
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紅叶
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2020/2/22 13:59:21 6楼 管理 分享 正序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 GRANT(fatinsect) 发表:加些盐酸，有利于络合金属离子
用盐酸？还是硝酸加盐酸混合？
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紅叶
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2020/2/22 13:58:58 5楼 管理 分享 正序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:减少样品量试一下，是不是溶质过饱和了？
样品减少了，也增加了硝酸的量，依然不行的。
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