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主题：【已应助】金银花中木犀草苷含量测定

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发表于：2020/02/22 10:02:33 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我想请教一下我依据2010版药典做木犀草苷含量测定时对照品的RSD=1.96%，结果做样品时根本找不到重复性，RSD是6.5%。用最高的峰面积算山东的金银花含量才百分之0.3左右。请各位老师指点。
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2020/2/22 10:54:42 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
从你的表述看，总的来说有两个问题。1，实验的重现性不好。2，样品中分析物的含量过低
首先分析第一个问题。“样品进十针”是指同一样品溶液进了十针，还是从同一原始材料经过统一处理得到的十个不同样品溶液？你要排除是你仪器的问题，还是样品制备方法的问题。你的梯度洗脱程序的前面或后面怎么没有再平衡时间呀？就是以A：B=10:90在开始梯度洗脱前平衡柱子。一般要10分钟。还是你有，但是没在这说？还有就是你仪器没问题吧？注射器和六通阀是不是工作正常？其他实验在这台仪器上的结果呢？
分析物含量过低可能就是真实结果。但是要先解决重现性不好的问题再下结论。
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