主题：【已应助】高盐含量溶液中的金属元素如何测？

原文由 PENexIon2000(Insm_12a203fd) 发表:
好的老师 谢谢您的回复 我的样品密度最高有1.33g/cm3,溶解度有300g/L的，比这个逐次低的也有，我一般测的话稀释500倍上机测，就像您说的，稀释倍数太大，各离子浓度太小了，总觉得测的值不知道是真的这样还是干扰的因素也很大，所以我用密度1.02左右的海水标样稀释100倍试了，果然我测的各元素值都比标样高。稀释倍数小的话，盐含量太高，基体效应大，内标都不稳定，更别说测样了，对仪器也不好。盐度高标准加入法如何做，可否请老师指教？我们实验室的老师说要基体匹配，即配成盐度差不多，离子一样的溶液做基体，再加标准做线，但我觉得好像不是这样，单位没人会做这个仪器，所以只好上论坛跟您这样的大神请教

（1）根据不同卤水的 密度（盐度），将它们适当稀释，统一为 0.2wt% 盐度的溶液

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（2）基体匹配的标准溶液，思路是用 NaCl模拟卤水基体，然后加入 多元素混标母液，形成不同浓度梯度，从而拉工作曲线。

但是你如何保证 买到的优级纯NaCl 粉末中，没有你的目标待测元素 Sc Ti V Cr Fe Co Ni Cu Zn ？ 所以 这条路走不通。

再举个例子，要测 99.99% Fe粉中 其他元素杂质，你就得 买到 99.9999% 纯度的Fe粉 去做基体匹配。因为基体打底，它的纯度要更高。

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（3）那就只能做 标准加入法。

把前面统一到 0.2wt%盐度的溶液，任选一份（比如样品A），将其一份为五：

比如第一份10ml，保持原状，即 基体A+0

第二份10ml，加入小体积 的多元素混标母液，使之成为：基体A+2ppb

第三份10ml，加入小体积 的多元素混标母液，使之成为：基体A+5ppb

第四份10ml，加入小体积 的多元素混标母液，使之成为：基体A+15ppb

第五份10ml，加入小体积 的多元素混标母液，使之成为：基体A+40ppb

——  具体到 你的样品要一份为几，弄怎样的浓度梯度，你自己因地制宜。

之所以加入小体积多元素母液（比如几十 到一百微升），是避免 多元素母液的加入体积对 10ml的稀释。

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用Rh元素单标、Re元素单标，配出 Rh Re 混合液作为内标校正；不要用仪器厂家随机配的 多元素混标，因为它里面通常有 Sc。

测试方法中可选择“标准加入法”，勾选内标，用这五份溶液拉出工作曲线。

此时工作曲线在 X轴的截距是负数，取绝对值后，就是 基体A中的元素浓度。

其余样品 B/C/D/E/F 等当成Sample测试，测出的结果就是它们的元素浓度。

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（4）标准加入法理论上，每一个样品溶液都需要做标准加入

样品B一分为五，做标准加入；

样品C一分为五，做标准加入；

样品D一分为五，做标准加入；

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但因为这些样品已经统一稀释为 约0.2wt%盐度的溶液，彼此的基体相似，就可以走捷径：

其余样品 B/C/D/E/F 等当成Sample测试，测出的结果就是它们的元素浓度—— 这就是步骤（3）最后一句的依据。

原文由 timstoICPMS(timstoICPMS) 发表:（1）根据不同卤水的 密度（盐度），将它们适当稀释，统一为 0.2wt% 盐度的溶液.（2）基体匹配的标准溶液，思路是用 NaCl模拟卤水基体，然后加入 多元素混标母液，形成不同浓度梯度，从而拉工作曲线。但是你如何保证 买到的优级纯NaCl 粉末中，没有你的目标待测元素 Sc Ti V Cr Fe Co Ni Cu Zn ？ 所以 这条路走不通。再举个例子，要测 99.99% Fe粉中 其他元素杂质，你就得 买到 99.9999% 纯度的Fe粉 去做基体匹配。因为基体打底，它的纯度要更高。.（3）那就只能做 标准加入法。把前面统一到 0.2wt%盐度的溶液，任选一份（比如样品A），将其一份为五：比如第一份10ml，保持原状，即 基体A+0第二份10ml，加入小体积 的多元素混标母液，使之成为：基体A+2ppb第三份10ml，加入小体积 的多元素混标母液，使之成为：基体A+5ppb第四份10ml，加入小体积 的多元素混标母液，使之成为：基体A+15ppb第五份10ml，加入小体积 的多元素混标母液，使之成为：基体A+40ppb——    具体到 你的样品要一份为几，弄怎样的浓度梯度，你自己因地制宜。之所以加入小体积多元素母液（比如几十 到一百微升），是避免 多元素母液的加入体积对 10ml的稀释。.用Rh元素单标、Re元素单标，配出 Rh Re 混合液作为内标校正；不要用仪器厂家随机配的 多元素混标，因为它里面通常有 Sc。测试方法中可选择“标准加入法”，勾选内标，用这五份溶液拉出工作曲线。此时工作曲线在 X轴的截距是负数，取绝对值后，就是 基体B中的元素浓度。其余样品 B/C/D/E/F 等当成Sample测试，测出的结果就是它们的元素浓度。.（4）标准加入法理论上，每一个样品溶液都需要做标准加入样品B一分为五，做标准加入；样品C一分为五，做标准加入；样品D一分为五，做标准加入；.但因为 这些样品已经 统一稀释为 约0.2wt%盐度的溶液，此时基体相似，所以就可以走捷径：其余样品 B/C/D/E/F 等当成Sample测试，测出的结果就是它们的元素浓度—— 这就是步骤（3）最后一句的依据。

好的老师 看明白了 回头就去试试 非常感谢您如此耐心详细的解答 太感谢了 ??

原文由 PENexIon2000(Insm_12a203fd) 发表:好的老师 看明白了 回头就去试试 非常感谢您如此耐心详细的解答 太感谢了 ??

按这个步骤走，测完三五个样品后看看内标或者质控样的漂移情况，如果差别太大的话，需要熄火清洗必要的进样系统，然后再用标准加入法测

原文由 光哥(xsh1234567) 发表:按这个步骤走，测完三五个样品后看看内标或者质控样的漂移情况，如果差别太大的话，需要熄火清洗必要的进样系统，然后再用标准加入法测

好的 谢谢您 非常感谢 回头有什么问题 还得向您们请教

原文由 timstoICPMS(timstoICPMS) 发表:（1）根据不同卤水的 密度（盐度），将它们适当稀释，统一为 0.2wt% 盐度的溶液.（2）基体匹配的标准溶液，思路是用 NaCl模拟卤水基体，然后加入 多元素混标母液，形成不同浓度梯度，从而拉工作曲线。但是你如何保证 买到的优级纯NaCl 粉末中，没有你的目标待测元素 Sc Ti V Cr Fe Co Ni Cu Zn ？ 所以 这条路走不通。再举个例子，要测 99.99% Fe粉中 其他元素杂质，你就得 买到 99.9999% 纯度的Fe粉 去做基体匹配。因为基体打底，它的纯度要更高。.（3）那就只能做 标准加入法。把前面统一到 0.2wt%盐度的溶液，任选一份（比如样品A），将其一份为五：比如第一份10ml，保持原状，即 基体A+0第二份10ml，加入小体积 的多元素混标母液，使之成为：基体A+2ppb第三份10ml，加入小体积 的多元素混标母液，使之成为：基体A+5ppb第四份10ml，加入小体积 的多元素混标母液，使之成为：基体A+15ppb第五份10ml，加入小体积 的多元素混标母液，使之成为：基体A+40ppb——    具体到 你的样品要一份为几，弄怎样的浓度梯度，你自己因地制宜。之所以加入小体积多元素母液（比如几十 到一百微升），是避免 多元素母液的加入体积对 10ml的稀释。.用Rh元素单标、Re元素单标，配出 Rh Re 混合液作为内标校正；不要用仪器厂家随机配的 多元素混标，因为它里面通常有 Sc。测试方法中可选择“标准加入法”，勾选内标，用这五份溶液拉出工作曲线。此时工作曲线在 X轴的截距是负数，取绝对值后，就是 基体A中的元素浓度。其余样品 B/C/D/E/F 等当成Sample测试，测出的结果就是它们的元素浓度。.（4）标准加入法理论上，每一个样品溶液都需要做标准加入样品B一分为五，做标准加入；样品C一分为五，做标准加入；样品D一分为五，做标准加入；.但因为这些样品已经统一稀释为 约0.2wt%盐度的溶液，彼此的基体相似，就可以走捷径：其余样品 B/C/D/E/F 等当成Sample测试，测出的结果就是它们的元素浓度—— 这就是步骤（3）最后一句的依据。

老师 还有个问题跟您请教 就是高盐的样品溶液 如果稀释的倍数大 盐含量能直接稀释到MS要求的含量还能测到要测的元素 是不是就不用标准加入法了

原文由 PENexIon2000(Insm_12a203fd) 发表:
老师 还有个问题跟您请教 就是高盐的样品溶液 如果稀释的倍数大 盐含量能直接稀释到MS要求的含量还能测到要测的元素 是不是就不用标准加入法了

(1) 稀释后，外标+内标 测试

(2) 稀释后，标准加入法 + 内标 测试

只有你去做了对比试验后，才晓得这种“尺度”。

原文由 timstoICPMS(timstoICPMS) 发表:(1) 稀释后，外标+内标 测试(2) 稀释后，标准加入法 + 内标 测试只有你去做了对比试验后，才晓得这种“尺度”。

好的 明白了 谢谢您

对过渡金属，ESI及国内有企业有在线除盐装置卖，通过捕集柱除盐再洗脱。

原文由 tome(tome) 发表:
对过渡金属，ESI及国内有企业有在线除盐装置卖，通过捕集柱除盐再洗脱。

那个看看就好，不要当真，性价比贼低

原文由 timstoICPMS(timstoICPMS) 发表:那个看看就好，不要当真，性价比贼低

好的谢谢您