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主题：【求助】气相色谱柱内径越大，响应灵敏度是否降低？

浏览0 回复14 电梯直达
提莫酱爆小蘑菇
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发表于：2020/03/03 11:11:21 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
公司只有两种柱子，一个极性柱30*0.53*0.25，一个弱极性柱30*0.32*0.25。
目前有一个产品苯酚类，研发过程中出现未知杂质，用极性柱出峰2.3min，已知杂质出峰2.1min  2.6min，产品出峰12.0min，
2.3的占比为0.256%，产品总纯度99.5%
为了判断2.3分钟的杂质，领导要求换柱子再走看看，只能换内径0.32的弱极性柱，由于内径不同，方法只能重新更改，此时发现3分钟以前的杂质，只剩一个，产品出峰6.8分钟。
且总纯度变大，主峰纯度99.8%，单杂不到0.1%！
我看到有人说，内径变小，分离度变大，但是对于痕量杂质的检测限度会变低。
是否有这个原因导致总纯度变大，单杂变小？

或者说极性不同的柱子也会影响最终结果？

以上是我的猜测，因为用极性柱走的，杂质0.26%，产品99.4%，

中等极性的柱子走，杂质峰检测到的为0.17%，产品99.68%，

弱极性走的，杂质峰只有0.01%，产品峰99.8%。

目前没有同内径的不同极性柱子测试，也没有同极性不同内径的柱子测试，所以只是猜测了一下。
看看大家是否遇到过同类型的问题，或者有此方面的了解，能够讨论研究一下。





更新：

“内径和膜厚不同而影响峰形，似乎要从色谱学的速率理论角度来解释。

H＝A+B/u＋C*u  H为理论塔板高度  A B C为常数，代表涡流扩散系数、纵向扩散系数、传质抗阻系数，单位是cm、cm^2/s、s。u为流动相线速度。柱子越细，涡流效应就小，纵向扩散的效果就明显，对应系数也会有变化，从而影响H，柱效也就不同。”

这是我从别的回答处摘抄的一段回答，似乎能够解释这个情况，请大家提提想法。
该帖子作者被版主 avih1981加 2积分， 2经验，加分理由：鼓励发贴
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dadgoh
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2020/3/3 11:42:07 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
换柱子想当于改变测试条件了，需要纯品进行校正。
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检测老菜鸟
v3295053
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2020/3/3 11:49:34 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不一定是内径影响的，你这只能单对单因素分析。两种因素你搞不清楚是柱子极性还是内径
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提莫酱爆小蘑菇
m3116636
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2020/3/3 11:56:12 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 检测老菜鸟(v3295053) 发表:不一定是内径影响的，你这只能单对单因素分析。两种因素你搞不清楚是柱子极性还是内径
猜测是极性，因为用极性柱走的，杂质0.26%，产品99.4%，中等极性的柱子走，杂质峰检测到的为0.17%，产品99.68%，弱极性走的，杂质峰只有0.01%，产品峰99.8%。
因为目前没有同内径的不同极性柱子测试，也没有同极性，不同内径的柱子测试，所以猜测。
看看大家是否有此方面的了解。
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WUYUWUQIU
wulin321
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2020/3/3 14:41:42 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
论坛类有相关资料，你在版面搜一下相关资料
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安平
byron1111
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2020/3/3 15:49:45 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有图么，详细说说
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安平
byron1111
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2020/3/3 15:51:48 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最好有具体的峰面积数值
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安平
byron1111
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2020/3/3 15:52:07 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
灵敏度，应该与内径无关
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Insm_2ce85ca7
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2020/3/3 16:49:03 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我就看看
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小俊俊同学啦
Insm_d5f8a0e5
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2020/3/3 20:55:06 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
FID检测器吗？
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zyl3367898
zyl3367898
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2020/3/4 22:33:54 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以搜搜这方面的原创，有获奖原创关于它的。
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