主题:【已应助】液相色谱仪器问题

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1、检查贮液瓶是否清洁,及时更换;2、定期(如半个月)在稀硝酸溶液中超声、清洗过滤器,保持过滤器畅通无阻;3、珍惜保护色谱柱,避免柱头突然产生大的波动,扰动损伤柱床。如避免泵启动过速、升压过快、样品阀搬动过慢所造成的柱压大的波动;4、采用保护(警戒)柱,延长柱寿命。如污染物堆积于保护柱柱头,造成柱压升高,柱效下降,峰形变差时,卸下用强溶剂反冲后再用或更换新保护柱。
5、经常用强溶剂冲洗柱子,将柱内强保留组分及时洗脱出。反相柱用异丙醇--二氯甲烷(1:1)冲洗,正相(硅胶柱)用纯甲醇或异丙醇冲洗,时间均不少于1h。
6、做完试验,及时用适当溶剂冲洗柱子和进样阀,尤其是对过夜的柱子和进样阀,一定要用足量的水彻底洗净其中的盐类、缓冲液,再用甲醇或乙腈冲洗,并保存在乙腈中。正相柱保存在非极性有机溶剂(如己烷)中。7、尽量用流动相溶解样品,一是避免出现拖尾峰、怪峰,二是避免试样在系统中由于溶解度降低而析出。8、对于阻塞或受伤严重的柱子,必要时,可卸下不锈钢滤板,超声洗去滤板阻塞物,对塌陷污染的柱床进行清除、填充、修补工作,此举可使柱效恢复到一定程度(80%),有继续使用的价值。9、用HPLC分析酸碱性物质,由于吸附作用(次级保留)使峰开拖尾。加入改良剂可以大大改善峰形,提高积分的准确度。一般规则是:(1)分析酸性物质,可加入1%有醋酸。(2)分析碱性物质,可加入10-20mmol/L三乙胺。(3)酸碱物质混为一体,可同时加入1%的醋酸和10-20mmol/L三乙胺。
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