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主题：【已应助】液相色谱流动相选择问题

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carnivore
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发表于：2020/03/16 13:41:51 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近在合成一中间体——N-甲基氰乙酰胺，用氰乙酸甲酯与甲胺反应，想用液相色谱测定反应终点，岛津的液相色谱仪，C18的柱子，请高手知点下应该选择什么样的流动相。不胜感激！
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2020/3/16 13:42:10 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
液相色谱是样品组分在柱填料与流动相之间质量交换而达到分离的目的，因此要求流动相具备以下的特点：
a、流动相对样品具有一定的溶解能力，保证样品组分不会沉淀在柱中(或长时间保留在柱中)。
b、流动相与样品不产生化学反应
c、流动相的黏度要尽量小，以便得到好的分离效果；降低柱压降，延长泵的使用寿命(可运用提高温度的方法降低流动相的黏度)。
d、流动相的物化性质要与使用的检测器相适应。如使用UV检测器，最好使用对紫外吸收较低的溶剂配制。
e、流动相沸点不要太低，否则容易产生气泡，导致实验无法进行。
f、在流动相配制好后，一定要进行脱气。除去溶解在流动相中的微量气体既有利于检测，还可以防止流动相中的微量氧与样品发生作用。

我建议
流动相为：乙腈：12.5mmol/L磷酸二氢钾（9:91）
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