主题:【已应助】ICP钠钾进样器自动熄火

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一只胖哈喽
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厂里目前用的是optima 8000的机子,这台仪器我们平时根据样品中钠钾的含量会更换不同的进样器来匹配测试样品。今天在做完钠钾含量低的样品后,我这边按照之前正常操作换上了钠钾进样器后,在点火雾化一段时间后,软件会自动熄火然后弹出等离子阻抗超出范围的提示,因为之前几乎都没出现过这种情况,想求教下各位这种是怎么个情况啊?又应该怎么处理啊?
推荐答案:sdlzkw007回复于2020/03/23
不同设计的icp在做碱金属的时候需要更换雾化器(原因可能是易电离或者可溶性盐含量较高),本身测试方法不能功率太高,二者叠加有时间导致容易熄火。
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JOE HUI
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检查下水,气是否正常,矩管安装是否到位,检查进样系统,用纯水多冲洗下,比如5分钟,然后排干再点火试试,不行关机重启,但愿贵司的ICP发生器不用要坏
sdlzkw007
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测试钾钠应该雾化器提升量大,导致等离子体阻抗不匹配,建议降低蠕动泵转速或者雾化气流量(压力),或者提高功率试一下。
一只胖哈喽
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原文由 JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:
检查下水,气是否正常,矩管安装是否到位,检查进样系统,用纯水多冲洗下,比如5分钟,然后排干再点火试试,不行关机重启,但愿贵司的ICP发生器不用要坏
水、气正常的,矩管安装也确认过没问题的,进样也不是有机样,而且关键是有时候刚用纯水冲完,就连在走25ppm标样时,都发生过自动熄火的。至于关机重启这个最开始就试了的,还是没用的。
一只胖哈喽
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原文由 sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:
测试钾钠应该雾化器提升量大,导致等离子体阻抗不匹配,建议降低蠕动泵转速或者雾化气流量(压力),或者提高功率试一下。
感谢,我今天上班来试试哈
砂锅粥
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原文由 一只胖哈喽(Insm_27cdf8e6) 发表:
水、气正常的,矩管安装也确认过没问题的,进样也不是有机样,而且关键是有时候刚用纯水冲完,就连在走25ppm标样时,都发生过自动熄火的。至于关机重启这个最开始就试了的,还是没用的。
在正常条件下走完纯水,不改变条件情况下25ppm的钾钠没什么问题,但如果除了钾钠外,其他元素含量比较高的话,是很有可能熄火的。
sdlzkw007
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不同设计的icp在做碱金属的时候需要更换雾化器(原因可能是易电离或者可溶性盐含量较高),本身测试方法不能功率太高,二者叠加有时间导致容易熄火。
一只胖哈喽
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原文由 砂锅粥(czcht) 发表:
在正常条件下走完纯水,不改变条件情况下25ppm的钾钠没什么问题,但如果除了钾钠外,其他元素含量比较高的话,是很有可能熄火的。
感谢指点,目前仪器已经能正常使用,初步怀疑是中心管受到了污染,因为这边换了一根新的中心管后,测试正常的。但是之前那根中心管也没有任何堵塞的情况,所以情况比较奇怪,后续我这边会抽空继续排查。
一只胖哈喽
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原文由 sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:
不同设计的icp在做碱金属的时候需要更换雾化器(原因可能是易电离或者可溶性盐含量较高),本身测试方法不能功率太高,二者叠加有时间导致容易熄火。
十分感谢,我这边上午在试过您说的这些方法后,仪器还是会时不时自动熄火,所以因为正好我这边有备用部件,就把中心管换了下,然后后面测试就正常了。目前我这边初步是怀疑中心管的问题,但是中心管并没有堵塞的,而且管壁上也较为干净的,所以现在怀疑是中心管上因长期测试钠钾,导致有遗留,而且又长时间未进行清洗,所以导致中心管管壁上存在肉眼不可见的大量钠钾残留,进而导致仪器自动熄火。目前仪器已正常使用,十分感谢。
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sdlzkw007
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原文由 一只胖哈喽(Insm_27cdf8e6) 发表: 十分感谢,我这边上午在试过您说的这些方法后,仪器还是会时不时自动熄火,所以因为正好我这边有备用部件,就把中心管换了下,然后后面测试就正常了。目前我这边初步是怀疑中心管的问题,但是中心管并没有堵塞的,而且管壁上也较为干净的,所以现在怀疑是中心管上因长期测试钠钾,导致有遗留,而且又长时间未进行清洗,所以导致中心管管壁上存在肉眼不可见的大量钠钾残留,进而导致仪器自动熄火。目前仪器已正常使用,十分感谢。
仔细对比一下2根中心管的内径是否粗细一样?否则很可能是样品通道吹熄灭炬焰。同样的载气压力(流速),内径细的可能喷射吹熄灭炬焰,粗的可能刚刚好。
砂锅粥
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原文由 一只胖哈喽(Insm_27cdf8e6) 发表:
感谢指点,目前仪器已经能正常使用,初步怀疑是中心管受到了污染,因为这边换了一根新的中心管后,测试正常的。但是之前那根中心管也没有任何堵塞的情况,所以情况比较奇怪,后续我这边会抽空继续排查。
正常就好,通常ICP90%的故障都出在进样系统(包括从进样管到矩管这一部分)。
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2020/3/24 8:16:57 Last edit by czcht
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