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主题：【共享】毛细管柱气相色谱法

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collins2005
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发表于：2007/02/27 09:19:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最早的毛细管柱亦称空心柱，是一种又细又长，形同毛细管的开放式管柱，固定液涂在毛细管内壁上。（柱长：5-100m，内经：0.1-0.7mm）
一．毛细管柱的类
1. 涂壁空心柱 (wall-coated open tublar column，WCOT柱） 固定液直接涂在毛细管内壁上，最早的毛细管柱。
2. 多孔层柱（porous-layer open tublar column，PLOT柱）
  吸附型多孔层柱：在管壁上涂一层多孔材料，如分子筛、氧化铝、熔融石英及高分子多孔微球等。
分配型多孔层柱：将普通的载体沉于表面，在涂布合适的固定液
二．毛细管柱气相色谱仪
    与普通色谱仪的不同处：
  气路系统：加一尾吹装置——减少柱后死体积，改善柱效；
  进样系统：进样量的准确性（分流、不分流、冷柱头等）。

三. 毛细管柱的优缺点
1. 总柱效高
　　毛细管柱内径一般为 0.1~0.7mm, 内壁固定液膜极薄 , 中心是空的 , 因阻力很小 , 而且涡流扩散项不存在 , 谱带展宽变小 .由于毛细管柱的阻力很小 , 长可为填充柱的几十倍 , 其总柱效比填充柱高得多 .

2. 分析速度快
　　毛细管柱的相比约为填充柱的数十倍。由于液膜极薄 , 分配比 k 很小，相比大，组分在固定相中的传质速度极快 , 因此有利于提高柱效和分析速度。它可在1小时内分离出包含一百多种化合物的汽油成分；可在几分钟内分离十几个化合物。

3. 柱容量小
　　毛细管柱的相比高 , k 必然很小 , 因此使最大允许进样量受到限制 , 对单个组分而言 , 约 0.5ug 就达到极限 .为将极微量样品导人毛细管柱 , 一般需采用分流进样法。此法就是将均匀挥发的样品进行不等量的分流 , 只让极小部分样品 ( 约几十分之一或几百分之一 ) 进入柱内。进入柱内的样品量占注射样品量的比例 称为“分流比 ”。

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hhh.dsy
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2007/12/27 12:52:53 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
简洁扼要,谢谢楼主!
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