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主题：【求助】C18高效液相色谱柱突然开始拖尾严重

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发表于：2020/04/10 10:40:09 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
新买的Waters的UpLC BEH C18的色谱柱测苯胺，一开始峰型很好，没过几天突然出峰较早（最早的峰是3min）的峰开始拖尾严重，试着用纯水和甲醇（95/5）冲洗了，不见改善，流动相是0.005%甲酸水和甲醇，柱子用完清洗之后保存在甲醇中。
不知道这是什么原因造成的，请这方面专家帮忙分析一下，给点建议，非常感谢！图中，上面图是拖尾后的，下面的之前的
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hujiangtao
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2020/4/10 13:09:08 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
苯胺显弱碱性为什么还在流动相里加酸呢，这样更容易形成离子状态不利于目标物在柱子上保留吧，可以试试加入氨水或三乙胺应该能减小拖尾，另外BEH C18更适合保存在乙腈中
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2020/4/10 13:51:51 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品溶剂选择不当
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2020/4/10 14:11:13 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insm_681dc5b6(Insm_681dc5b6) 发表:样品溶剂选择不当
标样溶剂是水，前后没变过，流动相也没变过，拖尾变严重是突然间就变了，换了一台仪器测试也是拖尾变严重了
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我想当科学家
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2020/4/10 16:25:17 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱子有点堵吧，有死体积，压力有变化吗
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有水有渝
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2020/4/10 18:34:16 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
估计是色谱污染了，用水、甲醇、乙腈反复清洗两次后再试一下
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Insm_065d80b8
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2020/4/10 21:14:47 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
溶剂不合适，建议更换，色谱柱污染
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2020/4/17 15:36:23 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:估计是色谱污染了，用水、甲醇、乙腈反复清洗两次后再试一下
冲洗过很多次了，不见好转
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Insm_1face0d4
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2020/4/17 15:36:35 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 我想当科学家(v2839058) 发表:柱子有点堵吧，有死体积，压力有变化吗
没什么变化
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我想当科学家
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2020/4/17 15:38:47 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你这个前后都拖尾啊，是不是方法不太合适
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Insm_80715049
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2020/4/25 10:40:38 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
流动相的PH 多少
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手机版： C18高效液相色谱柱突然开始拖尾严重
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