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液质联用（LCMS）

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主题：【已应助】喹诺酮基质效应很大，按照1077－2008做的

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hujiangtao

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2020/4/25 8:31:36 11楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 Insm_704a8a82(Insm_704a8a82) 发表:我是先加一毫升乙酸乙酯，然后加20毫升百分之一的甲酸已腈提取两次，按照标准用试剂标曲，结果跑样品样品时加的标曲上的点，偏差大，这种情况怎么处理，

你的回收率怎样？

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2020/4/25 8:40:43 12楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 hujiangtao(hujiangtao) 发表:你的回收率怎样？

沙星还行，磺胺12种有两个在百分之65之70之间

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2020/4/25 8:47:25 13楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 hujiangtao(hujiangtao) 发表:这个标准不过spe柱，浓缩完定容到1ml的话样品太脏了，进一定量样品后肯定污染离子源导致灵敏度下降，可以试试用基质曲线；该标准检出限是1ppb，如果你的仪器1ppb上机浓度响应很好的话，就可以不用定容到1ml回收率比标准上定容到1ml的要好。

基质标曲，我们做水产品，每个季度采样多种，不是大批量采同种样品，要是都各自用基质标曲，太麻烦了

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2020/4/25 8:50:34 14楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 hujiangtao(hujiangtao) 发表:这个标准不过spe柱，浓缩完定容到1ml的话样品太脏了，进一定量样品后肯定污染离子源导致灵敏度下降，可以试试用基质曲线；该标准检出限是1ppb，如果你的仪器1ppb上机浓度响应很好的话，就可以不用定容到1ml回收率比标准上定容到1ml的要好。

是有点脏，最后不用高速离心都不好取

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2020/4/25 10:19:20 15楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

来学习一下

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2020/4/25 10:26:37 16楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 Insm_704a8a82(Insm_704a8a82) 发表:
基质标曲，我们做水产品，每个季度采样多种，不是大批量采同种样品，要是都各自用基质标曲，太麻烦了

鱼的话基质差不多的，我们的做法是每次称取2g样品加10ml提取液后离心直接过膜上机初筛，水产品用的多的是恩诺沙星，限量是100，超过50的再重新做，水产品里恩诺沙星检出率挺高的含量也不低，不需要浓缩的，而且我试过浓缩后回收率低所以直接上机稀释的倍数和回收率差不多抵消了，仪器灵敏度上机0.5ppb响应很好的话那些禁用的也没关系能筛出来的，这样能提高不少工作效率。

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2020/4/25 10:58:42 17楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 hujiangtao(hujiangtao) 发表:鱼的话基质差不多的，我们的做法是每次称取2g样品加10ml提取液后离心直接过膜上机初筛，水产品用的多的是恩诺沙星，限量是100，超过50的再重新做，水产品里恩诺沙星检出率挺高的含量也不低，不需要浓缩的，而且我试过浓缩后回收率低所以直接上机稀释的倍数和回收率差不多抵消了，仪器灵敏度上机0.5ppb响应很好的话那些禁用的也没关系能筛出来的，这样能提高不少工作效率。

你们仪器好，我们的1ppb的那些禁用的药都检不出

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