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气质联用（GCMS）

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主题：【已应助】标液应该怎样取用和保存

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骚动的大叔

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发表于：2020/05/03 17:35:25 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

各位老师，你们的标液多久配一次，平时怎么保存，取用的时候怎样做的，我配十毫升我曲线的点的标液，用四五次，质控样品的数据就偏了，质控样品大于百分之十就不敢继续用那组标液了，有时候测的物质浓度比质控样品还大，这样测出来感觉样品浓度偏差就更大了。平时都是用平底螺口瓶保存的，每天取标液就把盖子打开用胶头滴管取0.8ml左右放在进样瓶上机，感觉很容易挥发（特别是邻苯中的DEHP），以前用冰箱保存，盖子里面的硅胶因为冷缩掉进去了，后来都室温保存了。

推荐答案：砂锅粥回复于2020/05/04

说一下我的做法。标液一般1个月一次，配好后在容量瓶里面，用封口膜包紧，然后放冰箱冷藏（容量瓶其实是不宜放冰箱的，但是放完检定没问题也就一直放了。o(╯□╰)o）需要用的时候倒1mL左右在螺口样品瓶里面使用，用完及时转移进冰箱冷藏。样品瓶垫没出现过掉里面的，楼主是不是拧的不紧？或者瓶垫质量较差？

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砂锅粥

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2020/5/4 10:41:03 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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2020/5/4 10:41:16 Last edit by czcht

tang566

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2020/5/4 11:00:32 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

标液需要保存在2-8度的冰箱中，工作液，每月或半个月配制1次，是比较合理的。
标液储存：不建议采用容量瓶（容量瓶为配制器皿，不是储存器皿），建议采用螺纹口的棕色瓶，安谱有卖，购买时，需要说明是装有机溶剂，对盖子的内衬材料有要求，厂家会告知，螺纹口拧紧后，再缠绕封口膜，避免水气进入瓶内，使用前，从冰箱中拿出，回到室温后（一般需要30-60min)，摇匀后，再倒入进样瓶内。

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2020/5/4 11:00:50 Last edit by tang566

JOE HUI

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2020/5/4 11:06:39 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

不知道你们有机标液有没有内部标液配置指引作业知道书，我们有自己的指引，也是参考GB22048<<玩具及儿童用品中特定邻苯二甲酸酯测的测定>>,GBT27404《食品类质量控制规范理化检测类》等，一般有机标液都是先称重法，先是配单标浓度1000mg/L,保存有效期6个月，目前做13种邻苯溶液，然后再几种混合成中间储备液，浓度是100mg/L,保存有效期3个月,最后通过储备液再稀释成标准曲线，浓度1/2/5/10/20,都是用棕色螺纹瓶储存，规格120mL,温度0－4度，使用时候标准曲线就转移到样品瓶，用于监控标准曲线的QC溶液是另外一套不同批次标液配置，每批次也有质控样监控，确保前处理和仪器状态都有监控

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骚动的大叔

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2020/5/4 11:10:23 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 砂锅粥(czcht) 发表:说一下我的做法。标液一般1个月一次，配好后在容量瓶里面，用封口膜包紧，然后放冰箱冷藏（容量瓶其实是不宜放冰箱的，但是放完检定没问题也就一直放了。o(╯□╰)o）需要用的时候倒1mL左右在螺口样品瓶里面使用，用完及时转移进冰箱冷藏。样品瓶垫没出现过掉里面的，楼主是不是拧的不紧？或者瓶垫质量较差？

拧紧的，应该是里面的垫子质量不好，有时候时间久了容易掉，发觉里面的垫子会坏掉凸起来，