实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8102432今日发帖：190 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
气质联用（GCMS）
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【已应助】测的30针认证过的样品，发觉样品浓度前5针慢慢升高（是整体里面的各种成分都比后面测的值都低，）后面25针稳定，可能啥原因

浏览0 回复11 电梯直达
骚动的大叔
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
发表于：2020/05/11 15:23:05 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
上次说的平衡时间，我的GCMS是自动进样的，在MS界面有个平衡时间，我查了是仪器状态好了一分钟后开始走样的时间，还有个老师说柱残留，柱残留会这样吗（浓度会上升又平衡），是不是我哪里没有维护好，发现柱子有2，2，5，5-四甲基己烷，2，2-二甲基庚烷等不属于标液和检测的成分。以前一直测样没有老化，年后老化了2次，隔垫和衬管100针就换，针今天换了一根新的，以前那根留下的液体会斜，不会垂直，离子源电压1.0KV,离子源，四极杆是过年放假的时候洗的。我以为是重复性不好，但是这好像不关重复性的事一样，发了另一个帖子测7针标液的，不知道咋个确认重复性好不好。这个认证的物质后面的25针有的测出来偏差最大百分之十也不到，有的低于百分之五，前面五针小的有的成分在百分之十，有的百分之十五，但是如果把这三十个数据放在做好的均匀性表里面，会显示不均匀，我测的没有认证过的物质也会这样，发觉最大的问题就是同一个瓶子测两次的值，前五针的值偏低，与之对应的另外五针的正常了。通过公式发觉组内差方太大了。
推荐答案：深蓝回复于2020/05/16
你描述的这个问题，很可能是玻璃衬管中石英棉的吸附，吸附饱和了，就稳定了。
该帖子作者被版主 symmacros加 2积分， 2经验，加分理由：发帖。
为您推荐
近期热榜
热门活动
您可能想找: 气质联用(GC-MS) 询底价
选参数 看心得 找厂商 查方案
专属顾问快速对接
立即提交
相关阅读
xiyangkanyu
xiyangkanyu
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2020/5/11 15:32:46 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你测的是什么物质，浓度有多大，测试之前是否有维护过仪器？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
JOE HUI
xurunjiao5339
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2020/5/11 15:49:47 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
重复性不好是需要考虑仪器状态等，需要做些维护，不仅仅跟老化柱子，还需要考虑进样系统，比如进样口维护，离子源清洗，可以上最新的调谐报告看看
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
骚动的大叔
Insm_90bb9412
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2020/5/11 17:29:55 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:重复性不好是需要考虑仪器状态等，需要做些维护，不仅仅跟老化柱子，还需要考虑进样系统，比如进样口维护，离子源清洗，可以上最新的调谐报告看看
需要和以前的作对比吗
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
骚动的大叔
Insm_90bb9412
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2020/5/11 17:33:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xiyangkanyu(xiyangkanyu) 发表:你测的是什么物质，浓度有多大，测试之前是否有维护过仪器？
测的邻苯，浓度400到5000mg/kg的都有，只是基材不同，测之前需要做那些维护，现在想问进样针多久洗一次，以前带我的老师说不用洗
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
骚动的大叔
Insm_90bb9412
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2020/5/11 17:41:37 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 骚动的大叔(Insm_90bb9412) 发表:测的邻苯，浓度400到5000mg/kg的都有，只是基材不同，测之前需要做那些维护，现在想问进样针多久洗一次，以前带我的老师说不用洗
进样前的维护需要做些啥，我基本上就是看一百针了就换隔垫和衬管，还有洗样针的试剂和倒里面的废液
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
xiyangkanyu
xiyangkanyu
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2020/5/11 22:50:10 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 骚动的大叔(Insm_90bb9412) 发表:测的邻苯，浓度400到5000mg/kg的都有，只是基材不同，测之前需要做那些维护，现在想问进样针多久洗一次，以前带我的老师说不用洗
一般来说更换过称管，头几针都容易被吸附，通常换完称管都先进几针稍高浓度的标液，以防吸附。另外，清洗进样针，也可防止进样针有微堵的情况，也好观察进样针抽插时有没有气泡产生
赞贴
1
收藏
0
拍砖
0
举报
骚动的大叔
Insm_90bb9412
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2020/5/12 7:49:25 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xiyangkanyu(xiyangkanyu) 发表:一般来说更换过称管，头几针都容易被吸附，通常换完称管都先进几针稍高浓度的标液，以防吸附。另外，清洗进样针，也可防止进样针有微堵的情况，也好观察进样针抽插时有没有气泡产生
倒是没有气泡，吸附这个以前不懂，但是得确是刚换之后走样最容易出现上面的情况，今天我试一下看能不能搞好，不过吸附的原因是啥，
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
myoldid
v2963297
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2020/5/13 11:49:01 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看下这篇文章呢https://bbs.instrument.com.cn/topic/7358026，平行的不好很可能问题出在进样口
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
骚动的大叔
Insm_90bb9412
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2020/5/13 17:57:27 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 myoldid(v2963297) 发表:看下这篇文章呢https://bbs.instrument.com.cn/topic/7358026，平行的不好很可能问题出在进样口
好
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
深蓝
mitsumi
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2020/5/16 14:41:11 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你描述的这个问题，很可能是玻璃衬管中石英棉的吸附，吸附饱和了，就稳定了。
登录后查看全部精彩内容
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
手机版： 测的30针认证过的样品，发觉样品浓度前5针慢慢升高（是整体里面的各种成分都比后面测的值都低，）后面25针稳定，可能啥原因
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁