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原子吸收光谱（AAS）
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主题：【已应助】原子吸收测矿泉水中铅镉重复性差

浏览0 回复12 电梯直达
Insm_3dff819f
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发表于：2020/06/21 18:14:42 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们公司报名了一个能力验证，来的矿泉水样品pb浓度我测量大概在100ng/ml和270ng/ml，镉在50ng/ml和110ng/ml。
工作曲线配置太大到后面会弯曲，配置小的话稀释样品我又怕会有较大误差。
而且我自我验证的时候，把水样稀释3倍和稀释10倍的都放在同一条曲线测量，结果却大不相同。回收率也偏低。
我用磷酸二氢铵做基改
求助一下这样的情况还怎么验证数据的准确性
推荐答案：sdlzkw007回复于2020/06/22
按照你的描述，最佳测试采用ICP-OES较为妥当，没有条件的话可以采用萃取火焰原子吸收法，对应的方法分别是GB/T 5750.6-2006 1.4.1；9.2；9.3和11.2；11.3
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老兵
wangliqian
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2020/6/21 21:56:10 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
稀释倍数尽量小，曲线适中，且样品信号落在其直线的中间段。
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2020/6/21 22:26:26 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 老兵(wangliqian) 发表:稀释倍数尽量小，曲线适中，且样品信号落在其直线的中间段。
说实话我也想稀释倍数尽量小，但是水样镉的浓度200ng，平时做最大点才5，后面就会弯曲，我是不是该考虑用火焰做试试
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sdlzkw007
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2020/6/22 6:31:49 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insm_3dff819f(Insm_3dff819f) 发表:
说实话我也想稀释倍数尽量小，但是水样镉的浓度200ng，平时做最大点才5，后面就会弯曲，我是不是该考虑用火焰做试试
按照你的描述，最佳测试采用ICP-OES较为妥当，没有条件的话可以采用萃取火焰原子吸收法，对应的方法分别是GB/T 5750.6-2006 1.4.1；9.2；9.3和11.2；11.3
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ldgfive
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2020/6/22 8:01:48 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标准溶液浓度配制需要适合自己的仪器，不能配制过高的浓度
稀释样品时，要注意取样量、定容体积和酸度
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2020/6/22 8:18:34 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sdlzkw007(sdlzkw007) 发表: 按照你的描述，最佳测试采用ICP-OES较为妥当，没有条件的话可以采用萃取火焰原子吸收法，对应的方法分别是GB/T 5750.6-2006 1.4.1；9.2；9.3和11.2；11.3
谢谢，我试试
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砂锅粥
czcht
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2020/6/22 8:27:59 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果样品量够多，不稀释可以分析的话（此浓度下没有干扰物，待测元素浓度也合适）肯定不稀释分析误差会小一些。
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老兵
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2020/6/22 8:45:05 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insm_3dff819f(Insm_3dff819f) 发表:说实话我也想稀释倍数尽量小，但是水样镉的浓度200ng，平时做最大点才5，后面就会弯曲，我是不是该考虑用火焰做试试
火焰能做好的就用火焰。
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huangza
huangza
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2020/6/22 13:37:10 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用原子吸收石墨炉法做的确要稀释很多倍，镉曲线浓度最好不要超过4ng/mL，不然会弯曲。稀释尽量提高准确性，要么上火焰，ICPMS或ICPOES。
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Insm_3dff819f
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2020/6/22 23:15:31 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
多谢各位指导，今天刚刚做了两条999的最大点是40ng的线。然后在同一条线上测两个不同了稀释倍数，水样稀释3被测量结果为30，稀释5倍测量结果为18，回收率都在95以上，是不是可以证明浓度在95左右呢
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谢亚军
Insm_47ea1298
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2020/6/23 9:23:57 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用ICP-OES我参加中实国金的盲样就是用这个仪器考的，很准。
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