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主题：【分享】【实战宝典】进样口衬管填充石英棉对进样重复性有什么影响？

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发表于：2020/07/16 10:55:16 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
发帖人：fsl123

链接：https://bbs.instrument.com.cn/topic/3758444

问题描述：

在使用气相色谱的时候，进样口的衬管内常常填充去活的石英棉，这个石英棉起什么作用呢？可不可以不用呢？
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新官人
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2020/7/16 10:55:35 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
解答：
通过实验来说明石英棉的重要性。首先，衬管不填充石英棉，连续进5针有机氯农药混合标样（包括六六六和滴滴涕各四个单体和五氯硝基苯，每种浓度为10μg/L）,色谱条件如下：
    色谱柱：HP-5(30m?0.32mm?0.5μm)
    进样口：260℃，分流，分流比为5：1
    柱温：100℃（1min）8℃/min 230℃（7min）
    检测器（ECD）：300℃
    载气：N2，1 mL/min
    尾吹气：N2，40 mL/min
    进样体积：1μL
从六六六（BHC）单体和五氯硝基苯（PCNB）、四种滴滴涕（DDT）单体谱图可以明显地看出，连续5次进样的重复性极差。那么，填充石英棉以后，结果会怎么样呢。
在衬管中部填充石英棉后同一标样连续分析6次，进样的重复性很好。
所以，衬管石英棉可加速样品气化，有助于进入气化室的样品分散均匀，防止注射器针尖的歧视现象，从而改善进样的重复性。此外，还可以防止进样垫的残渣堵塞色谱柱，起到保护色谱柱的作用。分流模式下，石英棉填充在衬管的中部，针刚好扎在石英棉的上方。不分流进样时，填充在衬管底部，这时主要起保护色谱柱的作用。
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zyl3367898
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2020/7/19 23:38:40 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
加入石英棉可加速样品气化，防止注射器针尖的歧视现象。
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PAEs
v2911392
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2020/7/20 10:49:58 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
石英棉的作用：
　　
　　1、增加气化表面积；
　　
　　2、防止进样垫中的碎屑堵住色谱柱；
　　
　　3、有擦针效果，减少污染；
　　
　　4、吸附一些不能气化的有机大分子、焦油、无机盐、有机盐（用的时间长了变黑就是这个原因）。
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