主题:【分享】【实战宝典】进样口衬管填充石英棉对进样重复性有什么影响?

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解答:
通过实验来说明石英棉的重要性。首先,衬管不填充石英棉,连续进5针有机氯农药混合标样(包括六六六和滴滴涕各四个单体和五氯硝基苯,每种浓度为10μg/L),色谱条件如下:
    色谱柱:HP-5(30m?0.32mm?0.5μm)
    进样口:260℃,分流,分流比为5:1
    柱温:100℃(1min)8℃/min 230℃(7min)
    检测器(ECD):300℃
    载气:N2,1 mL/min
    尾吹气:N2,40 mL/min
    进样体积:1μL
从六六六(BHC)单体和五氯硝基苯(PCNB)、四种滴滴涕(DDT)单体谱图可以明显地看出,连续5次进样的重复性极差。那么,填充石英棉以后,结果会怎么样呢。
在衬管中部填充石英棉后同一标样连续分析6次,进样的重复性很好。
所以,衬管石英棉可加速样品气化,有助于进入气化室的样品分散均匀,防止注射器针尖的歧视现象,从而改善进样的重复性。此外,还可以防止进样垫的残渣堵塞色谱柱,起到保护色谱柱的作用。分流模式下,石英棉填充在衬管的中部,针刚好扎在石英棉的上方。不分流进样时,填充在衬管底部,这时主要起保护色谱柱的作用。
zyl3367898
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加入石英棉可加速样品气化,防止注射器针尖的歧视现象。
PAEs
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石英棉的作用:
  
  1、增加气化表面积;
  
  2、防止进样垫中的碎屑堵住色谱柱;
  
  3、有擦针效果,减少污染;
  
  4、吸附一些不能气化的有机大分子、焦油、无机盐、有机盐(用的时间长了变黑就是这个原因)。