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主题：【讨论】如何用原子吸收法检测土壤中的交换性钙和镁。

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小小小风
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发表于：2007/03/08 15:41:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
今天，有单位送来三个土样，要用原吸法检测土壤中的交换性钙、镁含量。
所以我就开这个帖子，专门讨论一些问题。
以前，在学校的时候在实验课上做过这个实验，现在工作中要做了，感觉还不是很有把握呢。希望有经验的朋友指教。

检验依据标准LY/T 1245-1999 森林土壤交换性钙和镁的测定（1mol/L乙酸铵交换－原子吸收分光光度法），当然，有不少技术书上也有方法，我想，这些方法应该都差不多的吧，因为毕竟是常规检测，已经成型了。

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小小小风
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2007/3/8 16:07:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
下面是LY/T 1245-1999中的若干内容
1mol/T 乙酸铵交换－原子吸收分光光度法

方法要点：
以1mol/L乙酸铵为土壤交换剂，用原子吸收法测定土壤交换性钙、镁时，所用的钙、镁标准溶液中应加入同量的1mol/L乙酸铵溶液，以消除基体效应。此外，土壤浸出液中，还应加入释放剂锶（Sr），以消除铝、磷和硅兑钙测定的干扰。


『问题』：如果不在标准曲线中加入同量乙酸铵，不晓得是否可以。基体效应不知道有多大？
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小小小风
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2007/3/8 16:17:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
测定步骤：
吸取1mol/L乙酸氨溶液处理土壤中的浸出液（LY/T 1243-1999中的3.4）20.00ml，于25ml容量瓶中，加30g/L氯化锶（SrCl2.6H2O）溶液2.5ml，用1mol/L乙酸铵溶液定容。定容后的溶液直接在选定工作条件的原子吸收分光光度计上用422.7nm（钙）和285.2nm（镁）波长处测定吸收值。在成批测定过程中，要按一定的时间间隔用标准溶液校正仪器。



制备待测液  （ LY/T 1243-1999森林土壤阳离子交换量的测定。中3.4）

3.4 测定步骤
3.4.1 称取通过2mm筛孔的风干样2.0g，质地较轻的土壤称5.0g，放入100ml离心管中，沿离心管加少量1mol/L 乙酸铵溶液，用橡皮头玻璃棒轻轻搅拌土壤，使其成为均匀的泥浆状态。再加1mol/L乙酸铵溶液至总体积为60ml左右，充分搅拌均匀，然后用1mol/L乙酸铵溶液洗净橡皮头玻璃棒，溶液收入离心管内。


『问题』能否直接称潮湿土样进行测量？？
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小小小风
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2007/3/8 16:23:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
3.4.2
将离心管成对放在粗天平的两盘上，用乙酸铵溶液使之质量平衡。平衡好的离心管成对放入离心机中，离心3－5min，转速3000－4000r/min，如不测定交换性盐基，离心后的清夜可以弃去，如需要测定交换性盐基，每次离心后的清夜收集在250mol容量瓶中，如此用1mol/L乙酸铵溶液处理3－5次，直到最后浸出液中无钙离子反应为止。最后用1mol/L乙酸铵溶液定容，用测测定交换性盐基。


『问题』：交换性盐基的定义是什么？
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小小小风
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2007/3/8 16:48:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
3.4.3
往载土的离心管中装入少量工业用乙醇，用橡皮头玻璃棒搅拌土壤，使其成为泥浆状态，再加乙醇约60ml，用橡皮头玻璃棒充分搅拌均匀，以便洗去土粒表面多余的乙酸铵，切不可以有小土团存在。然后将离心管成对放在粗天平上，用乙醇溶液使之平衡，并对称放入离心机中，离心3－5min，转速3000－4000r/min，弃去乙醇溶液。如此反复3－4次，直至最后一次乙醇中无铵离子为止用甲基红－溴甲酚绿混合指示剂检查铵离子。


【问题】为何要用橡皮头玻璃棒？
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小小小风
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2007/3/8 17:39:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
3.4.4 洗净多余的铵离子，用水冲洗离心管的外壁，往内管加少量水，并搅拌成糊状，用水把泥浆洗入150ml开氏瓶中，用橡皮头玻璃棒擦洗离心管的内壁，使全部土样转入开氏瓶中，洗入水的体积应控制在40－50ml。蒸馏前往开氏瓶内加2ml液状石蜡和1g氧化镁，立即把开氏瓶装在蒸馏装置上。

3.4.5
将乘有25ml 20g/L硼酸指示剂吸收液的锥形瓶（250ml）用缓冲管连接在冷凝管的下端。打开螺丝夹（蒸汽发生器内的水要先加热至沸），通入蒸汽，随后摇动开氏瓶内的溶液使其混合均匀。打开开氏瓶下的电炉，接通冷凝系统的流水。用螺丝夹调节蒸汽流速，使其一致，蒸馏约20min，馏出液约达80ml以后，用甲基红－溴甲酚绿指示剂（或钠氏试剂）检查蒸馏是否完全。检查方法：取下缓冲管，在冷凝管下端取几滴馏出液于白瓷色板上，立即往馏出液内加1滴甲基红－溴甲酚绿混合指示剂。若曾紫色，则表示氨已蒸完，若曾蓝色，则继续蒸馏（如加一滴钠氏试剂，无黄色反应，则表示蒸馏完全）。

3.4.6
将缓冲管连同锥形瓶内的吸收液一起取下，用水洗缓冲管的内外壁（洗入锥形瓶内），然后用盐酸标准溶液滴定。同时做空白试验。
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小小小风
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2007/3/9 10:01:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
配置相关试剂

1 mol/L 乙酸铵溶液（pH7.0）：77.09g乙酸铵（CH3COONH4,化学纯）用水溶解，稀释至近1L。如pH步在7.0，则用1：1氨水或稀乙酸调节至pH7.0，然后稀释值1L。

钙、镁标准系列混合溶液（其中含钙0－24ug/ml,含镁0－6ug/ml）,各混合液中应先加如30g/L氯化锶（SrCl2.6H2O），是配置的溶液中含锶（Sr）1000ug/ml 。

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ant00
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2007/11/1 20:36:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你所提到的这个林业标准中也提到了可以用EDTA络合滴定法，但农业部的标准中却只提到了原子吸收的方法。所以我想知道，这两个方法在什么情况下用哪一个更好点呢？
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shanshansmile
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2011/9/1 17:30:34 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 小小小风(insnfeng) 发表:
3.4.3
往载土的离心管中装入少量工业用乙醇，用橡皮头玻璃棒搅拌土壤，使其成为泥浆状态，再加乙醇约60ml，用橡皮头玻璃棒充分搅拌均匀，以便洗去土粒表面多余的乙酸铵，切不可以有小土团存在。然后将离心管成对放在粗天平上，用乙醇溶液使之平衡，并对称放入离心机中，离心3－5min，转速3000－4000r/min，弃去乙醇溶液。如此反复3－4次，直至最后一次乙醇中无铵离子为止用甲基红－溴甲酚绿混合指示剂检查铵离子。

【问题】乙醇里面要是有铵离子的话，怎么办？
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手机版： 【讨论】如何用原子吸收法检测土壤中的交换性钙和镁。
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