主题:【已应助】求助各路气相曲线问题

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Insm_b832fe37
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要测残留溶剂,外标法,样品为0.02m2的膜,顶空瓶20ml
1.建曲线时,国标里头就5个点,发现低浓度曲线不适用高浓度,那么是否要分开建曲线?
2.0.01ppm标准溶剂取1ul到顶空瓶,进样环1ml到机器,是否进样量就是(0.01*0.001ml*1/20)ug?
3.测样品时,放入的是0.02m2的膜,折算成体积应该是2ml,要不要把这2ml的占用体积算进去?(我的想法是膜有空隙,可以不考虑)
推荐答案:lhl回复于2020/08/20
1. 如果高浓度与低浓度相差较多,并且将高浓度的标样加入曲线后线性不佳,可以考虑建立两条曲线,分别对应低浓度和高浓度样。如果相差不太多,可以适当增加浓度点即可。
2. 顶空的实际进样量并不是这么个算法。实际不会是1/20的量。首先,顶空通常是建立气液或气固两相之间的平衡,也就是目标物有一部分存在于瓶中的气体,一部分存在于瓶中的液体或固体中。其次,现在顶空厂家多采用加压后导入定量环的方式,加压之后,目标物相当于被稀释,这个比例很难算出,但肯定是小于1/20。那么,这样还能不能保证顶空能准确定量呢?是可以的。因为无论是样品还是标样,都应该经过两相的平衡,然后加压、导出定量环,这中间的比例变化,待测样品和标样相互抵消了。就像液体进样的分流方式,进样被分流了大部分,还能不能准确测量呢。可以的,分流比可以不准确,但是只要流量稳定,那么标样和待测样品的分流比也是相互抵消的,所以结果也是对的。
3. 膜的体积不需考虑,可参考2。个人觉得,标样也应该加入干净的不含待测溶剂的膜,这样才能保证标样和待测样品的平衡两相是一致的。
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1、可以建一条低浓度曲线再加一条高浓度曲线,也可以延长低浓度曲线范围,比如原本5个浓度点的曲线向上扩展到6个点,7个点都是可以的。
2、不用算到含量,算浓度就行,定量环1ml,进样不一定就是正好1/20,只要考虑浓度就行
sddgg
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1可以分开,建立高浓度和低浓度曲线,避免麻烦
2算是这样算,但是没有必要  建曲线的时候就用加入顶空瓶标准物质总量  最后得出结果就是你样品的带入量  避免来回转换
3这个你可以参考你的标准,标准上应该会说的  个人建议可以考虑
avih1981
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lhl
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1. 如果高浓度与低浓度相差较多,并且将高浓度的标样加入曲线后线性不佳,可以考虑建立两条曲线,分别对应低浓度和高浓度样。如果相差不太多,可以适当增加浓度点即可。
2. 顶空的实际进样量并不是这么个算法。实际不会是1/20的量。首先,顶空通常是建立气液或气固两相之间的平衡,也就是目标物有一部分存在于瓶中的气体,一部分存在于瓶中的液体或固体中。其次,现在顶空厂家多采用加压后导入定量环的方式,加压之后,目标物相当于被稀释,这个比例很难算出,但肯定是小于1/20。那么,这样还能不能保证顶空能准确定量呢?是可以的。因为无论是样品还是标样,都应该经过两相的平衡,然后加压、导出定量环,这中间的比例变化,待测样品和标样相互抵消了。就像液体进样的分流方式,进样被分流了大部分,还能不能准确测量呢。可以的,分流比可以不准确,但是只要流量稳定,那么标样和待测样品的分流比也是相互抵消的,所以结果也是对的。
3. 膜的体积不需考虑,可参考2。个人觉得,标样也应该加入干净的不含待测溶剂的膜,这样才能保证标样和待测样品的平衡两相是一致的。
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安平
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楼主好象没有用正规的顶空进样设备,是手动顶空吗?
yifan1117
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avih1981
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可以建一条低浓度曲线再加一条高浓度曲线,也可以延长低浓度曲线范围
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