1. 如果高浓度与低浓度相差较多,并且将高浓度的标样加入曲线后线性不佳,可以考虑建立两条曲线,分别对应低浓度和高浓度样。如果相差不太多,可以适当增加浓度点即可。
2. 顶空的实际进样量并不是这么个算法。实际不会是1/20的量。首先,顶空通常是建立气液或气固两相之间的平衡,也就是目标物有一部分存在于瓶中的气体,一部分存在于瓶中的液体或固体中。其次,现在顶空厂家多采用加压后导入定量环的方式,加压之后,目标物相当于被稀释,这个比例很难算出,但肯定是小于1/20。那么,这样还能不能保证顶空能准确定量呢?是可以的。因为无论是样品还是标样,都应该经过两相的平衡,然后加压、导出定量环,这中间的比例变化,待测样品和标样相互抵消了。就像液体进样的分流方式,进样被分流了大部分,还能不能准确测量呢。可以的,分流比可以不准确,但是只要流量稳定,那么标样和待测样品的分流比也是相互抵消的,所以结果也是对的。
3. 膜的体积不需考虑,可参考2。个人觉得,标样也应该加入干净的不含待测溶剂的膜,这样才能保证标样和待测样品的平衡两相是一致的。
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