主题：【讨论】如何检测香精中毒死蜱

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我是风儿

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2020/8/29 21:00:20 2楼管理分享正序浏览只看楼主回复私聊

1.提取：取样1.5g（精确0.01g）于50mL离心管中，加入5mL水、5mL乙腈饱和的正己烷、3g氯化钠、15mL乙腈，超声30min，期间每10min振摇1次，3800r/min离心5min，取上清液10mL(相当于1.0g样品)入鸡心瓶中35℃旋转蒸发至干，用丙酮正己烷（1 +1, V+ V）溶剂2.5 mL*3次漩涡振荡器洗涤（必要时超声）鸡心瓶，合并洗液至15mL玻璃离心管中35℃吹氮至近干，加入3mL正己烷涡旋，再加入3mL饱和氯化钠水溶液涡旋、离心；移取上清液过柱净化，15mL玻璃离心管中再加入3 mL正己烷，涡旋、离心，移取上清液过柱净化。
2.净化：取上清液过经10mL乙酸乙酯正己烷（1+ 9,V+ V）溶液活化的顶端填有无水硫酸钠（高度约1cm）的弗罗里硅柱Florisil柱（1g/6mL），乙酸乙酯+ 正己烷（1 +9,V +V）溶液继续淋洗，收集10mL洗脱液35℃吹氮至干，用正己烷定容至1 mL，用气质测试。

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2020/8/29 21:07:23 Last edit by nphfm2009

雾非雾

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2020/8/29 18:20:56 1楼管理分享正序浏览只看楼主回复私聊

没做过这个香精的检测，不过感觉首先要分您检的这个香精是水溶性的还是脂溶性的，如果是水溶性的，可以先溶于适量的水然后用乙腈（多倍于水的体积）萃取，然后根据是否有色素确定过柱净化时用不用Carb，乙腈液加入饱和食盐水震荡，分取乙腈层，除水除乙腈，用1：1的丙酮正己烷过氨基柱或PSA柱净化后浓缩即可。
如果香精是脂溶性的，那看乙腈能不能溶解，然后用乙腈溶解液过C18柱，过柱液加入饱和食盐水震荡，分取乙腈层，除水除乙腈，用1：1的丙酮正己烷过氨基柱或PSA柱净化后浓缩即可。
以上两个办法都能保证毒死蜱的回收率，就是不知道共萃物能不能除净，所以检测仪器建议用至少用气质，如果共萃物可能造成信号饱和，实在不行就只能只采集毒死蜱出峰前后时间段的数据，其它时段都关闭灯丝，以免对质谱造成污染。

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