主题：【实验】无机实验之排放水中铜、铬、锌及镍的测定

排放水中铜、铬、锌及镍的测定
目的原理

实验目的

学习连续测定电镀排放水中铜、铬、锌和镍的方法。

实验原理

不同的元素有其一定波长的特征谱线，如铜为324.8nm,铬为357.9nm，锌为213.9nm，镍为232.0nm，而每种元素的原子蒸气对辐射光源的特征谱线有强烈的吸收，吸收的程度与试液中待测元素的浓度成正比。

不同元素的空心阴极灯用作锐线光源时，能辐射出不同的特征谱线。因此，用不同的元素灯，可在同一试液中分别测定几种不同元素，彼此干扰较少。这体现了原子吸收光谱分析法的优越性。

仪器药品

原子吸收分光光度计，备有铜、铬、锌、镍的空心阴极灯各1只，无油空气压缩机，乙炔供气装置。

容量瓶：1000ml 4只，100ml 1只，50ml 6只。吸量管，10ml 1支。移液管，20ml 1支。比色管，50ml 6只。

金属铜，金属锌，重铬酸钾，硝酸镍(均为一级纯)，氯化铵、硝酸、盐酸等(均为二级纯)。去离子水。

铜标准溶液：溶解1.000g纯金属铜于15ml1+1硝酸中，转入容量瓶，用去离子水稀释至1000mL。此溶液1.00ml/1.00mg铜。

铬标准溶液：溶解重铬酸钾2.828g于200ml去离子水中，转入容量瓶中，加1+1硝酸3ml，用去离子水稀释至1000ml。此溶液1.00ml/1.00mg铬。

锌标准溶液：溶解1.000g纯金属锌于20ml1+1硝酸中，转入容量瓶中，用去离子水稀释至1000ml。此溶液1.00ml/1.00mg锌。

镍标准溶液：溶解4.953gNi(NO3)2·6H2O于200ml去离子水中，转入容量瓶中，加1+1硝酸3ml，用去离子水稀释至1000ml。此溶液1.00ml/1.00mg镍。

混合标准溶液：准确吸取上述铜标准溶液10ml、铬标准溶液10ml、锌标准溶液5ml、镍标准溶液20ml于100ml容量瓶中，用去离子水稀释至刻度。此混合溶液1ml中含铜100μg 、铬100μg 、锌50μg 、镍200μg 。

过程步骤

一、仪器的操作条件的选择

由于各种仪器型号不同，性能不同，操作条件不尽相同，需要通过操作条件的选择(参考实验四十二)找出最佳操作条件。下表推荐的仪器工作条件，仅供参考


二、标准曲线的绘制

吸取混合标准溶液0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0ml分别置于6只50ml容量瓶中，每瓶中加入1+1盐酸10ml，用去离子水稀释至刻度。按仪器操作条件，测定某一种元素时应换用该种元素的空心阴极灯作光源。用1%盐酸调节吸光度为零，测定各瓶溶液中铜、锌、镍的吸光度。记录每种金属浓度和相应的吸光度。

测定铬时，先取6支50ml干燥的比色管(或烧杯)，每管中加0.2g氯化铵，再分别加入上述6个容量瓶中不同浓度的标准混合溶液20ml。待氯化铵溶解后，用1%盐酸调零。依次测定每瓶溶液中铬的吸光度，记录其浓度和相应的吸光度。

用坐标纸将铜、锌、镍、铬的含量(单位：μg )与相对应的吸光度绘制出每种元素的标准曲线。

三、排放水中铜、锌、镍和铬的测定

(1)取样：用硬质玻璃瓶或聚乙烯瓶取样。取样瓶先用1+10硝酸浸泡一昼夜，再用去离子水洗净。取样时，先用水样将瓶淌洗2～3次。然后立即加入一定量的浓硝酸(按每升水样加入2ml计算加入量)，使溶液的pH值约为1。

(2)试液的制备：取水样200ml于500～600ml烧杯中，加1+1盐酸5ml，加热将溶液浓缩至20ml左右，转入50ml容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，摇匀，用作测定试液。如有浑浊，应用快速定量干滤纸(滤纸应事先用1+10盐酸洗过，并用去离子水洗净、晾干)滤入干烧杯中备用。

(3)测定：测定某一元素时应用该元素的空心阴极灯。

铬的测定：于干燥的50ml比色管中，加0.2g氯化铵，加上述制成的试液20ml，待其完全溶解后，按仪器操作条件用1%盐酸调零，测定铬的吸光度。

铜、锌和镍的测定：取制备试液，按仪器操作条件，用1%盐酸调零，分别测定铜、锌、镍的吸光度。

由标准曲线查出每种元素的含量m。再根据水样体积V水计算出每种元素在原水样中的浓度c。

c/mg·dm-3(或ppm) = (m/μg) /（V水／ml）

注意事项

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