主题：【实验】无机实验之硫酸亚铁铵的制备

硫酸亚铁铵的制备
目的原理

实验目的

1.了解复盐的制备方法；

2.熟练过滤、蒸发、结晶等基本操作；

3.了解目测比色法检验产品质量的方法。

实验原理

铁溶于稀硫酸中生成硫酸亚铁，并与等摩尔数的硫酸铵在水溶液中相互作用，即生成溶解度较小的浅蓝绿色硫酸亚铵FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O复盐晶体，反应式如下：

Fe+H2SO4 = FeSO4+H2

FeSO4+(NH4)2SO4+6H2O = FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O

在空气中亚铁盐通常都易被氧化，但形成的复盐比较稳定，不易被氧化。

仪器药品

台称、布氏漏斗和吸滤瓶、比色管(25ml)、蒸发皿、表面皿。pH试纸、滤纸。

HCl (2mol·dm-3)、H2SO4 (3mol·dm-3)、HaOH (2mol·dm-3)、Na2CO3(10%)、(NH4)2SO4固体。

过程步骤

一、铁屑表面油污的去除

称取4g铁屑，放在小烧杯中，加入20ml 10% Na2CO3溶液，小火加热约10分钟，用倾析法除去碱液，用水把铁屑冲洗干净至中性，备用。

二、硫酸亚铁的制备

在盛有4g铁屑的小烧杯中倒入30ml 3mol·dm-3 H2SO4溶液，盖上表面皿，放在石棉网上用小火加热，使铁屑和H2SO4反应直至不再有气泡冒出为止 (约需20分钟)。在加热过程中应不时加入少量水，以补充被蒸发掉的水份，这样做可以防止FeSO4结晶出来。趁热减压过滤，滤液立即转移至蒸发皿中，此时溶液的pH值应在1左右。

三、硫酸亚铁铵的制备

根据FeSO4的理论产量，执照反应式计算所需固体硫酸铵的质量。在室温下将称出的(HN4)2SO4配制成饱和溶液加到硫酸亚铁溶液中，混合均匀，并用3mol·dm-3H2SO4溶液调节pH值为1-2。用小火蒸发浓缩至表面出现晶体膜为止。(蒸发过程中不宜搅动) 放置使溶液慢慢冷却，硫酸亚铁铵即可结晶出来。用减压过滤法滤出晶体，把晶体用滤纸吸干。观察晶体的形状和颜色，称出质量并计算产率。

四、产品检验

1.试用实验方法证明产品中含有NH4+、Fe2+和SO42-。

2.Fe3+的限量分析，称取1g产品置于25ml比色管中，用15ml不含氧的蒸馏水溶解，加入2ml mol·dm-3HCl和1ml KNCS(1mol·dm-3)溶液，再加不含氧的蒸馏水至25ml刻度，摇匀后，将可呈现的红色和下列标准溶液的红色比较，确定Fe3+的含量符合哪一级的试剂的规格。

标准溶液的配制

在三支比色管中分别加入含有下列数量Fe3+的标准溶液各15ml (由实验室配制)

(1) 含Fe3+0.5mg(符号Ⅰ级试剂)

(2) 含Fe3+0.10mg(符号Ⅱ级试剂)

(3) 含Fe3+0.20mg(符号Ⅲ级试剂)

然后用处理试样相同的方法配制成25ml。

附注：

表几种化合物的溶解度数据 ( g / 100g水)



分析思考                             

1.铁屑表面的油污是怎样除去的?

2.为什么制备硫酸亚铁铵晶体时，溶液必须呈酸性?

3.如何计算FeSO4的理论产量和反应所需(NH4)2SO4的质量?

4.怎样证明产品中含有NH4+、Fe2+和SO42-离子?怎样分析产品中Fe3+的含量?