主题:【活动】积分商城京东卡申领活动第二期(获奖结果已发布)

浏览0 回复4480 电梯直达
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低压梯度通过预先设定开启溶剂A,B时间比例电磁阀的运行程序,可控制二元混合溶剂流动相的组成,并连续输出具有不同极性的流动相。该方法可减小溶剂可压缩性的影响,完全消除由于溶剂混合引起的热力学体积变化所带来的误差,且仅需一个高压输液泵。
高压梯度是指两台高压输液泵的流量皆可独立控制,可获得任何形式的梯度程序,易于实现自动化。缺点是溶剂的可压缩性和溶剂混合时热力学体积的变化,可能影响输入到色谱柱中的流动相的组成。
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现在目前自动进样比较多,优点是可以节省不好的时间。现代先进的液相色谱仪将六通阀配上样品传送系统、取样系统和程序控制器,实现了自动进样功能。
自动进样由于管路增加等因素,相同情况下比用注射器进样柱效下降5%一10%左右,但可自动进行取样、进样、清洗等一系列操作,操作者只须将样品按顺序装入贮样装置即可,操作简便、重复性好。
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5、检测器
检测器是液相色谱的三大关键部件之一。理想的检测器应具有以下特点:(1)灵敏度高;(2)对温度变化和流量波动不敏感;(3)死体积小,不使峰额外地扩展;(4)对溶剂无响应,能用于梯度洗脱操作;(5)线性范围宽;(6)对所有样品都有响应;(7)对样品无破坏性。在高效液相色谱技术发展中,至今还没有一种检测器可以同时满足以上几点要求。检测器的主要性能指标:(1)噪声(Noise)和漂移(Drift);( 2 )灵敏度(Sensitivity);( 3 ) 检测限(Detectability);( 4 )线性范围(Linearra nge);(5 )波长的精度和准确度。
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检测器的种类繁多,常用的有紫外一可见分光检测器、荧光检测器、示差折光检测器、电化学检测器、二极管阵列检测器、测定大分子绝对分子量的多角度激光光散射仪。另外还有蒸发光检测器、化学发光检测器、手性检测器(旋光检测器、圆二色检测器)、分子量检测器、放射性检测器、热学性质检测器、光电导检测器、磁旋光检测器等。
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5.1 紫外检测器
紫外检测器应用最广,对大部分有机化合物有响应。特点是灵敏度高;线形范围高;流通池可做的很小(1mm?10mm ,容积 8μL);对流动相的流速和温度变化不敏感;波长可选,易于操作;可用于梯度洗脱。
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它与固定波长紫外检测器的主要差别在于使用一个连续光源(如氘灯),以光栅(或棱镜)分光。光源发出的复合光(从190nm至600nm附近),光栅分光能够随意选择定的检测波长以匹配被测物质的最大吸收波长。
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二极管阵列检测器可以记录190nm-900nm波长吸收光谱数据,可直接贮存色谱图中每一个点的吸收光谱。光源发出的光,通过透镜把光聚焦在检测池上。从检测池出来的光,通过透镜、狭缝到全息光栅上,经光栅分光后由一排光电二极管接收并转换为电信号,贮存于计算机中。DAD的最大优点在于利用UV光谱识别并进行纯度分析,还可以画出保留时间、波长和吸光度的三维立体空间谱图等,这是目前较先进的紫外检测器。
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示差折光检测器是除紫外检测器之外应用最多的检测器,可连续检测参比池和样品池中流动相之间的折光指数差值。差值与浓度呈正比,也是一种通用型检测器(每种物质具有不同的折光指数),缺点是灵敏度低、对温度敏感、不能用于梯度洗脱;有偏转式、反射式和干涉型三种;
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5.4荧光检测器
现代的荧光检测器具有高的灵敏度和可靠性,可用波长时间程序自动切换激发、发射波长在多组分分析时可切换到各组分的最佳分析波长,实现高灵敏度和高效率。利用波长扫描功能,可在工作站系统控制器的画面上显示目的成分的激发、发射光谱,很容易进行最佳波长的选定。
荧光检测器具有高灵敏度、高选择性,对多环芳烃,维生素B、黄曲霉素、卟啉类化合物、农药、药物、氨基酸、甾类化合物等有响应。
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5.5蒸发光检测器
蒸发光检测器(evaporationla sersp urtd etector,ELSD)是质量型、高灵敏度的通用液相色谱检测器。它检测的三个主要过程为 (1)雾化:色谱柱流出物经过针头式的细导管进人雾化器,与气体混合喷成均匀一致的雾滴;(2)蒸发:雾滴经过加热的漂移管,流动相被蒸发,溶质形成极细的颗粒;(3)检测:溶质颗粒气体在检测池发生散射作用,经光电倍增管成电信号输出。基于它的工作原理,原则上对所有的化合物都能测定,不论化合物是否存在生色团或电活性基团;检测器的响应直接与被洗脱化合物的质量有关,对未知物可以得到准确的定量;因在检测前被洗脱的化合物已除去流动相,适用于梯度洗脱。由于它的这些优点,它有可能像气相色谱中的氢火焰检测器(FID)那样成为液相色谱的高灵敏度通用检测器。
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