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主题：【已应助】液相峰出现牛角峰

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Insm_be373d7d
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发表于：2020/10/04 15:48:28 楼主 管理 分享 正序浏览 只看楼主 回复 私聊
近期做的一个项目中流动相使用的是PH3.0的磷酸盐和乙腈和水，出现了好多问题，有时找不到原因
问题1：配制流动相时一次性配制4升，所以会将溶解好的溶液先倒入大瓶子中，然后再加入别的，有时不小心撒了一些，有时没出现问题，有时标准品出现了牛角一样的峰型，洒了一些改变的是比例，会使峰分裂么？
问题2：乙腈的加法有没讲究，我们试过分开过滤再加和乙腈稀释过后加入一同过滤？主要影响的是出峰时间，哪种更好
问题3：分开过滤后再加乙腈又出现了标准峰变成牛角的问题？会是这个引起的么？
问题4：不同人的配制过程已经出现了好几次，确定配比没错而峰却又分裂的问题，找不出问题在哪。以往出峰时间晚了就多加人一点乙腈会使得峰提前，最近一次也是峰出晚了，补加了点乙腈就又出现了峰的峰型分裂成牛角。
检测过程使用的是安捷伦仪器，压力一般比较稳定。检测新人被这个问题困扰很久，希望有前辈可以帮忙解决这个问题
一开始是两个大小接近的分裂峰，后来把流动相重新混匀再测只有保留时间提前，之后有卸了预柱出现了一大一小的分裂峰
推荐答案：dadgoh回复于2020/10/04
1.如果流动相走的是是等比例，可以先将流动相混均后再过膜脱气。
2.这俩图的保留时间不一样，说明你们走的流动相是有变化的。
3.上一张正常的图，大家好给你分析原因。
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yifan1117
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2020/10/7 11:02:03 18楼 管理 分享 正序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能流动相不稳定。
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安平
byron1111
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2020/10/5 8:27:29 17楼 管理 分享 正序浏览 只看楼主 回复 私聊
详细说说具体分析条件为好。。。


既然带或者不带预柱的分析结果不同，那么需要考虑是否保护住已经损坏，需要更换。

样品溶剂是什么组成？与流动相差异是不是比较大？

最好详细说明。


建议使用流动相做溶剂。
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Insm_be373d7d
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2020/10/5 7:38:38 16楼 管理 分享 正序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 阿甘(m3057693) 发表:1.流动相没混匀，建议超声混匀除气泡，2.排除下进样量是不偏大了，3.样品处理过程排查，有没有其它杂质
进样量没问题，也没其他杂质，应该还是流动相的问题
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Insm_be373d7d
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2020/10/5 7:37:44 15楼 管理 分享 正序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 dadgoh(dadgoh) 发表:说明流动相不稳定，有变化了。
好的，谢谢
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2020/10/5 7:37:07 14楼 管理 分享 正序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:流动相存放时间越长，问题越多越复杂。一定要新鲜制备正确使用。
有的时候想偷懒????，下次注意下，谢谢你
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sdlzkw007
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2020/10/5 4:18:46 13楼 管理 分享 正序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insm_be373d7d(Insm_be373d7d) 发表:你说的这些回头我问问领导看看尝试一下，那如果之前用剩下的流动相，当时没问题，再拿来用又出现了分裂，又会是因为什么呢
流动相存放时间越长，问题越多越复杂。一定要新鲜制备正确使用。
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阿甘
m3057693
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2020/10/4 22:07:14 12楼 管理 分享 正序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.流动相没混匀，建议超声混匀除气泡，2.排除下进样量是不偏大了，3.样品处理过程排查，有没有其它杂质
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p3283387
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2020/10/4 21:53:05 11楼 管理 分享 正序浏览 只看楼主 回复 私聊
学习到了
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lijing320323
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2020/10/4 21:46:00 10楼 管理 分享 正序浏览 只看楼主 回复 私聊
咨询工程师
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dadgoh
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2020/10/4 21:43:01 9楼 管理 分享 正序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insm_be373d7d(Insm_be373d7d) 发表:你说的这些回头我问问领导看看尝试一下，那如果之前用剩下的流动相，当时没问题，再拿来用又出现了分裂，又会是因为什么呢
说明流动相不稳定，有变化了。
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