实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8042225今日发帖：4 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
气相色谱（GC）
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【已应助】顶空进样重复性求助老师们

浏览0 回复17 电梯直达
小怪兽拳打奥特曼
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
发表于：2020/11/27 09:55:38 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位老师们，做了将近1个月的实验，可重复性很差，做盲样做不出来，现将情况说明如下，请老师们帮忙！

名称：水中三氯甲烷、四氯化碳顶空进样法

仪器设备及条件：

气相：agilent 8860      进样口200度          分流比20:1      柱温40度2min，再6度升至80度          检测器ECD 300度  尾吹30ml/min

HP-5：30*0.25*0.25    流速2.5ml/min    恒流 线速度  48.49cm/sec

顶空： 7697A              70度恒温20min      90度定量环      110度传输线        进样时间0.5min        填充压力15psi





这是以上条件做出来的数据，按照此条件峰完全分得开，就是数据不好，怀疑过系统污染问题，我先卸下顶空，液体直接进样，GC方面RSD很好<1%，可以确定问题出现在顶空，之后我将所有温度升高烘烤系统，然后进纯空气空白，三氯甲烷、四氯化碳空白干扰很少，可以确定不存在污染，但发现空气峰的重复性不是很好，于是就怀疑仪器存在微量泄露，做过顶空泄漏测试也通过，现在不知道咋办？有没有老师出现过类似的问题，望指点迷津。我们用的百岁山，所以水不存在问题。

我们还做了其他方面的工作：以上的衬管是安捷伦磨砂的顶空专用小口径惰性不分流衬管，所以最大分流比设20:1，由于定量环为1mL，进样量太大了，流速1.0ml/min出现平头峰，所以流速2.5ml/min就正常了，然后我们又更换了专用分流衬管（大口径），分流比50:1同时尾吹调到了55，减少死体积，做出来的数据也不是太好。以上是所有情况，小弟实在想不出怎么解决，请老师们帮帮忙。
推荐答案：安平回复于2020/11/27
空气峰的重复性不好，是值得注意的问题。基本可以确认顶空进样器存在不良。


可以考虑报修一下。

顶空不建议自行拆解。

除去是否存在顶空泄漏的问题，可能也会有顶空放空堵塞，加压不良，进样针堵塞等问题。
该帖子作者被版主 PAEs加 5积分， 2经验，加分理由：话题
为您推荐
近期热榜
热门活动
您可能想找: 顶空进样器 询底价
选参数 看心得 找厂商 查方案
专属顾问快速对接
立即提交
相关阅读
柒
p3123767
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2020/11/27 10:43:35 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以先看看是不是顶空那边的管路有污染，一般来说，仪器配套稳定的话，都是因为衬管或者隔垫导致重复性不好。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
小怪兽拳打奥特曼
Insm_83c95970
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2020/11/27 11:12:19 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 柒(p3123767) 发表:
可以先看看是不是顶空那边的管路有污染，一般来说，仪器配套稳定的话，都是因为衬管或者隔垫导致重复性不好。
隔垫更换好几个了，衬管也更换过，刚刚又做了一遍顶空泄露测试，没有问题，是不是存在微量的泄露检不出来呀？污染的话感觉可能性小，仪器去年买的，没做过多少样，而且做过空白，干扰很小的
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
xiaogumd11
v3247983
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2020/11/27 11:32:05 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
重复性不好可能与衬管有关，换一根分流衬管试试，分流比10:1左右 ，稀释一下进样体积。在进样之前，连续模式进几针空白，三氯甲烷、四氯化碳如果浓度高了，在系统中很容易残留。ECD分析三氯甲烷、四氯化碳用0.01-1ppb浓度
赞贴
1
收藏
0
拍砖
0
举报
歌名
Ins_eedcdc41
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2020/11/27 11:34:36 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进一针样品，进一针空针，看一下空针情况，按你的描述 gc端应该没问题，顶空用的也不多，怀疑你的顶空方法不合适，导致上一针残留
赞贴
1
收藏
0
拍砖
0
举报
小怪兽拳打奥特曼
Insm_83c95970
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2020/11/27 13:17:45 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xiaogumd11(v3247983) 发表:
重复性不好可能与衬管有关，换一根分流衬管试试，分流比10:1左右 ，稀释一下进样体积。在进样之前，连续模式进几针空白，三氯甲烷、四氯化碳如果浓度高了，在系统中很容易残留。ECD分析三氯甲烷、四氯化碳用0.01-1ppb浓度
很好的建议 学习了，谢谢
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
子弋
Ins_546342ad
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2020/11/27 13:36:39 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
建议更换进样垫、衬管和分流平板。我们之前也是重复性不好，请安捷伦工程师来了，更换了分流平板才好的。我们感觉分流平板一点也不脏。但换后效果就是不一样
赞贴
2
收藏
0
拍砖
0
举报
timesriver
timesriver
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2020/11/27 14:14:27 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
清理维护仪器，确保基线稳定，进样系统调试好
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
小怪兽拳打奥特曼
Insm_83c95970
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2020/11/27 15:21:05 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 子弋(Ins_546342ad) 发表:
建议更换进样垫、衬管和分流平板。我们之前也是重复性不好，请安捷伦工程师来了，更换了分流平板才好的。我们感觉分流平板一点也不脏。但换后效果就是不一样
换了衬管和进样垫，分流平板当时看过了，蛮干净的，所以就没有换，可能是这块问题吧，谢谢你的建议，回头换掉
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
安平
byron1111
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2020/11/27 19:08:35 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
空气峰的重复性不好，是值得注意的问题。基本可以确认顶空进样器存在不良。


可以考虑报修一下。

顶空不建议自行拆解。

除去是否存在顶空泄漏的问题，可能也会有顶空放空堵塞，加压不良，进样针堵塞等问题。
赞贴
1
收藏
0
拍砖
0
举报
安平
byron1111
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2020/11/27 19:14:57 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
液体进样重复性良好，基本可以排除gc部分的问题
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
手机版： 顶空进样重复性求助老师们
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁