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主题：【已应助】ECD检测器新5MS柱子程序升温进样漂高的厉害

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wodehisense
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发表于：2020/12/05 10:13:28 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
老化了四轮，但是一进标样基线还是飘高的厉害，程序升温，怎么破
推荐答案：zyl3367898回复于2020/12/05
1、ECD稳定时间长，最好开仪器过夜后，再进样品。
2、你的氮气气瓶是满的还是近瓶底了。
3、更换新的衬管。
4、程序升温后面升温是什么样的？
5、色谱柱两端的石墨垫是否漏气，换成新的。
该帖子作者被版主 zyl3367898加 5积分， 2经验，加分理由：应助
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2020/12/5 13:30:52 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
打多几针溶剂，柱温升高点。
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2020/12/5 22:20:18 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1、ECD稳定时间长，最好开仪器过夜后，再进样品。
2、你的氮气气瓶是满的还是近瓶底了。
3、更换新的衬管。
4、程序升温后面升温是什么样的？
5、色谱柱两端的石墨垫是否漏气，换成新的。
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2020/12/5 22:44:47 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:1、ECD稳定时间长，最好开仪器过夜后，再进样品。2、你的氮气气瓶是满的还是近瓶底了。3、更换新的衬管。4、程序升温后面升温是什么样的？5、色谱柱两端的石墨垫是否漏气，换成新的。
老师，程序升温后面还需要再加升温步骤么
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雾非雾
mcds
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2020/12/5 23:20:54 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
ECD比较容易受到影响因素而不稳定（比如电压波动等），一进标样基线还是飘高的厉害，因为没有配图不知道您说的飘高的厉害是什么情况（基线正常情况是呈坡状上升的），您用的是什么品牌的柱子？我们用的DB-5MS柱，一般新柱子就是老化2遍，然后就开始正常进样了，这么多年来，从没碰到异常过。
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2020/12/6 11:09:16 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不是，我想知道你基线上升那段的程序升温是什么？升温速率不要超过20度/min，保留时间可以是10分钟。基线上升是因为程序升温温度升上去了。
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sdlzkw007
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2020/12/6 15:35:05 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看起来像是柱流失造成的。需要断开检测器，重新老化色谱柱再试一次。
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2020/12/6 20:21:47 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:看起来像是柱流失造成的。需要断开检测器，重新老化色谱柱再试一次。
换柱子试试，柱子不行了
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zyl3367898
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2020/12/6 21:43:30 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
问题解决后可以反馈，有积分奖励。
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小维
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2020/12/6 23:10:23 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
学知识了
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wodehisense
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2020/12/10 20:13:40 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原因找到了，又多老化了几次出峰效果好多了
该帖子作者被版主 zyl3367898加 5积分， 2经验，加分理由：反馈有奖
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