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主题：【已应助】求助：气相色谱测二甲苯为什么都出一样的峰？

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发表于：2020/12/09 12:00:17 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用气相色谱测二甲苯，用的是fid检测器，升温程序是35℃（1min）-2℃/min 到80℃（5min），进样口温度200℃，检测器温度200℃，分流比50:1（分流不分流的都有尝试过），测了好几个不同浓度的样出来的峰都没有太大的区别，样品出峰时间也跟文献上不一致，请问这是什么原因呢？
推荐答案：qqqid回复于2020/12/09


你用的非极性柱，二甲苯三个异构体分不开，对、间二甲苯合出一个峰，邻二甲苯出一个峰，邻二甲苯出峰在后。

市面上销售的二甲苯，含有19%的乙苯，所以你的谱图上多了一个峰。

乙苯和二甲苯也是同分异构体，出峰在对、间二甲苯合峰之前。
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砂锅粥
czcht
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2020/12/9 13:38:51 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主的柱温怎么那么低？文献上也这么低吗？建议提高温度试试。
楼主的图片上峰面积有很大的不同啊，怎么说峰没有太大的区别？是不是楼主的浓度太高，导致饱和？楼主是测什么样品里面的二甲苯？
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xiaogumd11
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2020/12/9 13:56:46 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
仅仅测定二甲苯，初始温度设定为50度，以5度每分钟升到80度，大概7-10分钟就出完了，一般柱子，间对二甲苯是分不开，邻二甲苯可以分开，应该是2个峰，相同浓度的话，峰高是一高一低
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Insm_38318d8f
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2020/12/9 14:40:38 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 砂锅粥(czcht) 发表:楼主的柱温怎么那么低？文献上也这么低吗？建议提高温度试试。楼主的图片上峰面积有很大的不同啊，怎么说峰没有太大的区别？是不是楼主的浓度太高，导致饱和？楼主是测什么样品里面的二甲苯？
这是我测的两个样，我的意思是两个样最后出来的峰面积没有太大的差别，看不出明显的倍数关系来判定哪个峰是样品峰，也没办法做出来标曲
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2020/12/9 14:47:41 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xiaogumd11(v3247983) 发表:仅仅测定二甲苯，初始温度设定为50度，以5度每分钟升到80度，大概7-10分钟就出完了，一般柱子，间对二甲苯是分不开，邻二甲苯可以分开，应该是2个峰，相同浓度的话，峰高是一高一低
不同的温度和升温速率已经试过几个了，出来的结果都差不多，而且现在排除溶剂峰出现了三个峰，跟文献里的出峰时间也不太一样，没办法分辨哪个峰是哪个物质，样品也重新配过了，我在想会不会是机器哪里的问题呢？
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2020/12/9 14:49:41 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 砂锅粥(czcht) 发表:楼主的柱温怎么那么低？文献上也这么低吗？建议提高温度试试。楼主的图片上峰面积有很大的不同啊，怎么说峰没有太大的区别？是不是楼主的浓度太高，导致饱和？楼主是测什么样品里面的二甲苯？
是帮本科生测的样品，浓度在零点几mg/l，就是单纯的正己烷溶剂里加了二甲苯做标线
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wazcq
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2020/12/9 15:06:39 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
浓度在零点几mg/l 那就是低浓度，分流比不能大
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尝试
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2020/12/9 15:08:24 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们用的是柱温80度恒温、极性柱，做出来没问题
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Insm_38318d8f
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2020/12/9 15:21:32 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wazcq(wazcq) 发表:浓度在零点几mg/l 那就是低浓度，分流比不能大
不分流的也试过了……
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Insm_38318d8f
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2020/12/9 15:28:55 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 尝试(Insm_1acd19b4) 发表:我们用的是柱温80度恒温、极性柱，做出来没问题
我用的是HP-5，刚刚查了一下是弱极性柱（也有说是非极性的），我们这里极性柱只有用来测脂肪酸的HP-88，这个可以用吗
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dadgoh
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2020/12/9 16:00:25 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
将横坐标拉开，看一下各峰分离情况及积分数据。
二甲苯可用WAX柱得到三个异构体的很好分离。
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